ING AMBIENTAL

VALIDACIÓN MÉTODOS ANÁLITICOS

La validación de métodos analíticos tiene por objeto establecer por medio de prácticas de laboratorio que demuestren científicamente que un método analítico tiene las características de desempeño que son adecuadas para los objetivos buscados, las pruebas a validar son cuantitativas: Demanda Química de Oxigeno (DQO), Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO), Hierro, Peróxido de Hidrógeno, Carbono Orgánico Total (COT).

Implica la demostración de métodos analíticos, incluye la adecuación a la finalidad y propósito perseguido y por ende la definición de los requisitos analíticos y parámetros de calidad buscados en la investigación.

Los métodos a validar son cuantitativos y las características de validación que necesitan ser evaluadas son:

Límite de detención

Límite de cuantificación

Rango y linealidad

Exactitud, veracidad, precisión

Error fotométrico

Limite de Detección del Método (LDM)

Cantidad más pequeña de analito en una muestra que puede ser detectada por una única medición, con un nivel de confianza determinado, pero no necesariamente cuantificada con un valor exacto. Es comúnmente expresado como concentración del analito.

El límite de detección del método, LDM, es la menor concentración o cantidad de analito en una muestra que puede ser detectada, pero no necesariamente cuantificada, bajo las condiciones experimentales establecidas en la etapa de evaluación de selectividad.

Para la determinación del LDM en los laboratorios se aplica el siguiente procedimiento:

Preparar de 7 a 10 estándares de concentración mínima y medir su concentración siguiendo el protocolo de análisis, utilizando como blanco agua destilada cuando aplique.

Calcular la desviación estándar s.

Calcular el LDM aplicando la ecuación (1)

LDM=s×t_(0.95(n-1)) (1)

Donde: LDM: límite de detección del método

s: desviación estándar del estándar utilizado

t x(n-1): distribución t de Student para grados de libertad, con una

Confianza x = 0.95

n: número de replicas.

El criterio de aceptación del valor estimado para la LDM está relacionado con la experiencia del analista en la aplicación del método. Igualmente los datos obtenidos permiten el cálculo del Coeficiente de Variación mediante la aplicación de la ecuación (2).

CV=(s/(X ))×100 (2)

Donde: CV: Coeficiente de Variación, en porcentaje.

X: Valor promedio del estándar utilizado.

Si el valor obtenido para CV es menor al 20% se acepta el valor estimado para el LDM. De lo contrario se rechaza dicha estimación y

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