Laboratorio Identificación de cationes.

1. DATOS INFORMATIVOS:

Nombre: Camila Reinoso 
Asignatura: Química Analítica I
Fecha de realización de la práctica: 27 de Noviembre de 2017
Tema: Análisis del primer grupo de cationes (Grupo de la plata)

1. OBJETIVO:

• Separar los iones del grupo #1 presentes en una muestra conocida, a través de la adición de reactivos específicos que nos permitan la formación de complejos, precipitados o sales de color específico correspondientes a cada uno de estos iones.

• Identificar los iones del grupo #1 presentes en una muestra conocida, mediante el análisis de los complejos, precipitados y sales formadas por la reacción correspondiente a cada uno de los iones.

1. RESUMEN:

La práctica de laboratorio se basó en aplicar la marcha analítica para lograr separar e identificar cada uno de los iones del grupo de la plata presentes en una solución conocida. Para esto fue necesario preparar las soluciones de nitrato de: plata, mercurio y plomo para posteriormente mezclarlas y obtener la muestra a analizar, después se tomó 2 tubos de ensayo y en cada uno de ellos se colocó 5 gotas de la muestra a analizar, posteriormente se añadió HCl 6M para lograr precipitar los cloruros de plata, mercurio y plomo, después para separar el plomo de la plata y del mercurio fue necesario calentar el tubo de ensayo que contenia la respectiva mezcla para de esta forma aumentar la solubilidad del cloruro de plomo y dejar como precipitados a los cloruros de plata y mercurio. Para corroborar la presencia de plomo en la solución se utilizaron como reactivos precipitantes al cromato de potasio y al ácido sulfúrico. Finalmente para separar el mercurio y la plata fue necesario agregar hidróxido de amonio obteniendo así un residuo negro correspondiente al mercurio y agregar ácido nítrico para de esta forma favorecer a la formación del cloruro de plata para poder verificar la presencia de este catión en la solución analizada.

1. FUNDAMENTO TEÓRICO:

El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios utilizados para identificar sustancias. Específicamente el análisis cualitativo inorgánico se refiere a la identificación de cationes (iones metálicos e ión amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en sustancias y mezclas de sustancias, es por esto que uno de los recursos más utilizador para la identificación de los iones presentes es la marcha analítica la cual  es un conjunto de técnicas prácticas basadas en el conocimiento de las propiedades de los iones y de las leyes por las que se rigen las reacciones, las circunstancias en que éstas se verifican,  que tiene por objeto separar de una manera sistemática los cationes presentes en una muestra problema, para proceder luego a su reconocimiento individual definitivo.

La marcha analítica de cationes más empleada, es la que desarrolló Bunsen en el siglo pasado, en la cual se clasifican los cationes de cinco grupos y cada grupo es separado de los demás, mediante el agregado de reactivos específicos de cada grupo, los cuales precipitan los cationes correspondientes en forma específica, es decir, el reactivo de un grupo precipita los cationes correspondientes a dicho grupo, pero los cationes de los demás grupos quedan en solución.

1. MATERIALES

• Centrífugas
• Goteros
• Pinza para tubos de ensayo
• Balones aforados de 100 mL y 50 mL
• Tubos de ensayo de 13 x 100 mm
• Vasos de precipitados de 100 mL y 250 mL
• Agitadores de vidrio
• Soporte universal
• Aro metálico
• Malla de metálica
• Mechero de Bunsen
• Trípode
• Balanza semi-analitica

1. REACTIVOS

• Ácido clorhídrico 6M
• Ácido nítrico concentrado
• Ácido sulfúrico 2M
• Solución con cationes del grupo de la plata
• Agua destilada
• Cromato de potasio 0.2 M
• Hidróxido de amonio concentrado
• Nitrato de plata
• Nitrato de mercurio
• Nitrato de plomo

1. EQUIPO

1. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Pesar 0.85 g de nitrato de plata, colocarlo en un vaso de precipitados de 100 mL y  disolverlo en una pequeña cantidad de agua, trasvasar el contenido del vaso de precipitados a un balón de 50 mL y completar el volumen sobrante con agua hasta llegar a la línea de aforo.

1. Pesar 1.65 g de nitrato de plomo, colocarlo en un vaso de precipitados de 100 mL y  disolverlo en una pequeña cantidad de agua, trasvasar el contenido del vaso de precipitados a un balón de 50 mL y completar el volumen sobrante con agua hasta llegar a la línea de aforo.

1. Pesar 1.4 g de nitrato de mercurio, colocarlo en un vaso de precipitados de 100 mL y  disolverlo en una pequeña cantidad de agua, trasvasar el contenido del vaso de precipitados a un balón de 50 mL y completar el volumen sobrante con agua hasta llegar a la línea de aforo.

1. Tomar 50 mL de ácido clorhídrico concentrado, colocarlo en un balón de aforo de 100 mL y completar el volumen sobrante con agua hasta llegar a la línea de aforo.

1. Para preparar la solución con los cationes del grupo #1 es necesario tomar 10 mL de la solución de nitrato de plata y colocarlo en un matraz de 250 mL, posteriormente agregar 10 mL de la solución de nitrato de plomo y nitrato de mercurio respectivamente. Agitar el matraz y rotularlo.

1. Armar el baño María:

1. Encima del trípode colocar la malla.

1. Llenar aproximadamente las ¾ partes del vaso de precipitación de 400 mL y colocarlo encima de la malla.

1. Colocar el mechero sobre la base del soporte universal y encenderlo.

Ensayo #1-Separación de los cloruros de plata, plomo y mercurio

1. Tomar dos tubos de ensayo y en cada uno de ellos agregar 5 gotas de la solución que se va a analizar.

1. Agregar 5 gotas de agua a cada uno de los tubos de ensayo que contienen las 5 gotas de la solución que se va a analizar.

1. En los mismos tubos de ensayo colocar 2 gotas de HCl 6M y con la ayuda de un agitador de vidrio mezclar las soluciones.

1. Colocar los tubos de ensayo en la centrifugadora y encenderla. Esperar aproximadamente 5 minutos, apagarla y retirar los tubos de ensayo de la misma.

1. Añadir varias gotas de HCl 6M para eliminar la pequeña capa formada en la superficie del contenido del tubo de ensayo.

1. Centrifugar nuevamente los tubos de ensayo.

1. Decantar el contenido del tubo de ensayo y guardar el líquido decantado.

1. Agregar 5 gotas de agua al precipitado y lavarlo, centrifugar el contenido obtenido y decantar.

1. Guardar el precipitado obtenido en este procedimiento para analizarlo posteriormente.

Ensayo #2-Separación de plomo, plata y mercurio

1. Tomar los tubos de ensayo que contienen el precipitado obtenido en el ensayo  #1 y agregar 20 gotas de agua caliente.

1. Agitar ambos tubos de ensayo hasta que el precipitado quede en suspensión.

1. Inmediatamente introducir ambos tubos de ensayo en un baño María y calentarlos durante 1 minuto.

1. Retirar los tubos de ensayo del baño María, agitarlos y centrifugar.

1. Retirar los tubos de ensayo de la centrífuga y decantar.

1. Conservar el decantado en dos tubos de ensayo.

1. Agregar 10 gotas de agua caliente y lavar el precipitado.

1. Agregar el agua obtenida del lavado del precipitado a los tubos de ensayo que contienen el decantado y centrifugar.

1. Guardar el precipitado obtenido para analizarlo posteriormente.

Ensayo #3- Detección de plomo

1. Tomar los dos tubos de ensayo que contienen el decantado obtenido en el ensayo #2 y dividirlo en dos porciones.

1. A la primera porción añadir 1 gota de K2CrO4 0.2 M y observar la formación de un precipitado.

1. A la otra porción añadir 1 gota de H2SO4 4M y observar la formación del precipitado.

Ensayo #4-Separación y detección de mercurio

1. Tomar los tubos de ensayo que contienen los precipitados obtenidos en el ensayo #2 y agregar 4 gotas de NH4OH concentrado a cada uno de los tubos de ensayo.

1. Agitar ambos tubos de ensayo, centrifugarlos, decantar y guardar el decantado para analizarlo posteriormente.
2. Tomar los tubos de ensayo que contienen el decantado y añadir 1 gota de ácido nítrico concentrado, observar el precipitado formado.

1. OBSERVACIONES Y RESULTADOS:

Observaciones

• El nitrato de plomo, nitrato de mercurio y nitrato de plata se encuentran en estado sólido a temperatura ambiente, presentan una textura cristalina y al disolverlos en agua forman soluciones incoloras.

• La solución que contiene los cationes del grupo de la plata es incolora y no presenta ningún tipo de impurezas.

Ensayo #1-Separación de los cloruros de plata, plomo y mercurio

• Al añadir 2 gotas de  HCl 6M a la muestra a analizar se observa la formación de  un precipitado de color blanco y además observamos que existe cierta turbiedad en la superficie del sobrenadante, sin embargo al añadir 2 gotas más de HCl 6M observamos que el precipitado existente en el sobrenadante desaparece.

• Al centrifugar observamos que todo el precipitado se deposita en el fondo del tubo de ensayo.

• El líquido decantado que contiene los cationes de los grupos siguientes es incoloro.

• Al lavar el precipitado no se observa ningún cambio.

Ensayo #2-Separación del plomo de la plata y mercurio

• Al agregar las gotas de agua caliente no se observa ningún cambio aparente, sin embargo al agitar los tubos de ensayo el precipitado queda en suspensión.

• Al calentar los dos tubos de ensayo en el baño María no se observa ningún cambio en la coloración del precipitado o en el sobrenadante.

Ensayo #3-Detección del plomo

• El decantado proveniente el ensayo #2 es incoloro, al agregar en la primera porción el cromato de potasio se observa la formación de un precipitado amarillo y el sobrenadante también adquiere una coloración amarillenta, mientras que al agregar ácido sulfúrico en la segunda porción se observa la formación de un precipitado blanquecino.

Ensayo #4-Separación y detección de mercurio y plata

• El precipitado obtenido en el procedimiento #2 es de color blanquecino sin embargo al añadir 4 gotas de hidróxido de sodio y centrifugar se observa la formación de un residuo negro.

• Al añadir ácido nítrico concentrado al decantado se observa que la solución se enturbia y rápidamente se forma un precipitado blanco.

Resultados

Los resultados obtenidos se basan principalmente en la obtención de precipitados de diferentes colores, los cuales nos permiten identificar la presencia de cada uno de los iones del grupo de la plata. Los precipitados obtenidos se deben a la poca solubilidad de los compuestos formados al añadir los reactivos específicos que nos permitan corroborar la presencia de cada uno de los cationes que integran el grupo #1 o conocido también como grupo de la plata.

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