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METODOLOGÍA DE ANÁLISIS DE IMPUREZAS DEL ETANOL POR CG


Enviado por   •  18 de Agosto de 2020  •  Documentos de Investigación  •  435 Palabras (2 Páginas)  •  112 Visitas

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METODOLOGÍA DE ANÁLSIS Y CUANTIFICACIÓN DE TBA

  1. CONSIDERACIONES GENERALES

El método diseñado tiene como finalidad cuantificar en términos porcentuales las concentraciones de TBA (Alcohol terbutílico), por el sistema de cromatografía de gases.

  1. TIPO DE MUESTRA: La muestra utilizada para el análisis  es una muestra de Etanol  neutro rectificado procedente  de los tanques de almacenamiento  destinado para la distribución a los distintos clientes.

  1. EQUIPOS: Cromatógrafo de gases Agilent 6890  , con torre de inyección ( Ausampler 7683 , módulo G2613 A)
  1.  SOFTWARE: CHEMSTATION, pack analítico para Cromatografía de gases.
  1. REACTIVOS: Etanol grado cromatográfico; estándar TBA…...
  1. MATERIALES: matraces aforados, pipetas volumétricas, viales de inyección.
  1. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
  1. PATRONES :  se preparan solución de concentración conocida a partir del estándar de TBA en concentraciones  que  engloben la concentración límite permitida ( 0.12 % ) , con tal referencia se preparan soluciones de 001 ; 0,1 y 1 % de TBA en alcohol neutro grado cromatográfico:
  1. Solución patrón 1 %: Tomar una alícuota de 1 ml del patrón de TBA  y llevar a un aforo de 100 ml con alcohol neutro grado cromatográfico.
  2. Solución patrón 0,1 % : Tomar una alícuota de de solución patrón de 1% de 10 mL y llevar a un aforo de 100 mL con etanol neutro grado cromatográfico.
  3. Solución patrón 0,01 % : Tomar una alícuota de 1 mL de la solución patrón 1 % y llevar a un aforo de 100 mL con etanol neutro grado cromatográfico.
  1. MUESTRA: de la muestra destinada para el análisis se toma  aproximadamente 1 mL  y se la lleva a  un vial de inyección , para su respectiva corrida analítica.
  1. INYECCIONES : 

Patrones: se realizan 3 inyecciones de cada una de las soluciones estándares  de manera automática en la torre de inyección  posterior del cromatógrafo “Back”  para la construcción de la recta de calibración con tres patrones de referencia.

Muestras: las muestras se procesan de manera directa, siguiendo el protocolo de preparación de muestras ya referido.

  1. CONDICIONES CROMATOGRÁFICAS:

PARÁMETRO

CONDICIÓN

Temperatura del Inyector

250°C

Volumen de Inyección

0,5 uL

Lavados Inyector

Muestra :2 ; Solvente A :1 ; Solvente B : 2; Bomba:6 ; Post Inyección Solvente A : 1  Solvente B : 1

Tipo de Inyección

COC  INYECTOR COOL ON COLUMN

Relación de Split

1:50

Columna

DB- 624  ( Capilar: 60.0 m x 250 µm x 1.40 µm )

Flujo de Columna

2.6 ml/min

Modo de trabajo ( columna)

Flujo Constante

Temperatura del Horno

Temperatura del Detector

 

...

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