Método de Laissaigne

3) Método de Laissaigne (Fusión con Na).

PRECAUCION: EL SODIO CALIENTE ES UNA SUSTANCIA POTENCIALMENTE

PELIGROSA, AUN MÁS, ALGUNOS COMPUESTOS ORGÁNICOS SE

DESCOMPONEN VIOLENTAMENTE CUANDO ELLOS SON CALENTADOS CON

ESTE METAL. NUNCA DIRIJA EL TUBO DE ENSAYO HACIA UN COMPAÑERO O

HACIA UD.

Experimento 3.1:

Utilizando la espátula, corte un trocito de Na del tamaño aproximado de una

lenteja, sujételo con una pinza crisolera, (NO LO TOME CON LA MANO) Y séquelo

entre papel filtro. Límpielo de óxido y coloque el sodio en un tubo de ensayo de 5 cm de

largo por 0,5 cm de ancho. Caliente el tubo hasta que funda el sodio y sus vapores

asciendan hasta la mitad; quítelo de la llama y agregue rápidamente unas 4 gotas o una

punta de espátula (0.2 g aproximadamente) de la muestra problema.

C H O N S X + Na¾¾D®NaCN + Na S + NaX + NaOH

2 , , , , ,

2 EtOH + Na¾¾®EtONa + H

Luego de calentar al rojo durante un minuto, deje enfriar y agregue 1 mL de

EtOH; espere un par de minutos. Caliente otra vez el tubo encendiendo el alcohol y,

estando el tubo al rojo, sumérjalo rápidamente en un vaso precipitado de 100 mL con

unos 20 ml de agua destilada. El tubo debe romperse. Hierva esta solución unos

minutos y fíltrela. Debe resultar un líquido incoloro y transparente que debe conservar

para los siguientes experimentos:

Experimento 3.2: Identificación de azufre, reconocimiento del anión sulfuro (S2-).

a) Acidifique unos 2 mL de filtrado con ácido acético y a continuación agregue solución

de acetato de Pb. Un precipitado negro o pardo de sulfuro de plomo indica azufre.

Na S CH COO Pb PbS CH COONa 2 3 2 3 + ( ) ® ¯ +2

b) A otros 2 mL de la solución agregue gotas de disolución de nitroprusiato de Na

fresca, o simplemente, un pequeño cristal del reactivo. Un color violeta intenso significa

que la solución contiene S2-.

[ ( ) ] [ ( ) ] 2 2 5 3 5 Na S + Na Fe CN NO ® Na Fe CN NaSNO

Experimento 3.3: Identificación de nitrógeno, reconocimiento del ion cianuro (CN-).

A 2 mL de solución agregue unos cristales de FeSO4. Caliente suavemente

unos minutos y agregue gotas de ácido sulfúrico diluido. Un precipitado azul

(ferrocianuro férrico o azul de Prusia) o el hecho de que la solución adquiera ese tono

azul, indica la presencia de nitrógeno en la muestra problema.

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