Método de descomposición por vía seca (calcinación) de muestras de roca y minerales (sulfuros, carbonatos, óxidos)

Introducción

La calcinación es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada, (temperatura de descomposición), para provocar la descomposición térmica o un cambio de estado en su constitución física o química. El proceso, que suele llevarse a cabo en largos hornos cilíndricos, tiene a menudo el efecto de volver frágiles las sustancias.

Los objetivos de la calcinación suelen ser:

Eliminar el agua, presente como humedad absorbida, «agua de cristalización» o «agua de constitución ártica» (como en la conversión del hidróxido férrico en óxido férrico).

Eliminar el dióxido de carbono (como en la calcinación de la piedra caliza en cal en un horno de cal), el dióxido de azufre u otro compuestos orgánicos volátiles.

Para oxidar (calcinación oxidante) una parte o toda la sustancia (usado comúnmente para convertir menas sulfurosas a óxidos en el primer paso de recuperación de metales como el zinc, el plomo y el cobre).

Para reducir (calcinación reductora) metales a partir de sus menas (fundición).

Hay unas pocas finalidades más para las que se emplea la calcinación en casos especiales (por ejemplo, el carbón animal). Puede llegar a una temperatura máxima de 1200 °C. Su numeración para aumentar su temperatura depende de 10-10. Para protección y cuidado no se debe tomar la muestra directamente con las manos.

Las reacciones de calcinación pueden incluir disociación térmica, incluyendo la destilación destructiva de los compuestos orgánicos (es decir, calentar un material rico en carbono en ausencia de aire u oxígeno, para producir sólidos, líquidos y gases). Ejemplos de otras reacciones de calcinación son la concentración de alúmina calentando bauxita, cambios de estado polimórficos como la conversión de anatasio en rutilo, y las recristalizaciones térmicas como la desvitrificación del cristal. Se suelen someter a procesos de calcinación materiales como los fosfatos, la alúmina, el carbonato de manganeso, el coque de petróleo y la magnesita marina.

En la alquimia se creía que la calcinación era uno de los 12 procesos vitales necesarios para la transformación de una sustancia. Los alquimistas distinguían dos tipos de calcinación: la real y la potencial. La calcinación real era la efectuada con fuego real sobre madera, carbón u otro combustible, llevado a cierta temperatura. La potencial era la llevada a cabo mediante fuego potencial, es decir, compuestos químicos corrosivos. Por ejemplo, el oro era calcinado en un horno de reverbero con mercurio y sal de amonio, la plata con sal común y sal de álcali, el cobre con sal y azufre, el hierro con sal de amonio y vinagre, el estaño con antimonio, el plomo con azufre y el mercurio con agua fuerte.

Objetivos

1. Aplicación del método de vía seca (Calcinación) en el análisis de muestras de carbonatos, grafito y sulfuros.

1. Aplicación del método de vía seca (Calcinación) en el análisis de muestras de carbón total y cenizas, en una muestra de grafito.

Materiales

• Capsula de porcelana con capacidad de 30 ml
• Pinzas para crisol
• Agitador de vidrio

Equipo

• Mufla.
• Desecador.
• Balanza analítica.
• Campana de digestión con sistema de extracción de gases.

Procedimiento

Determinación de material volátil (M.V)[pic 3]

Se Peso 0.2457 g de muestra de sulfuros a un tamaño menor de 100 mallas previamente preparada y un crisol de porcelana de 30 ml utilizando la balanza para determinar el peso de los dos, se uso una espátula para agregar poco a poco hasta obtener el peso adecuado (0.2 a 0.3g).[pic 4]

Introducir el crisol a la mufla a una temperatura de 500ºC durante 1 hora, manteniendo la puerta de la mufla un poco abierta (1/2 pulgada) para tener condiciones oxidantes. [pic 5]

Posteriormente, incrementar la temperatura a 900ºC y mantenerlo nuevamente durante el tiempo determinado.

Sacar el crisol de la mufla a temperatura ambiente y revisar si la muestra permanece aun de color negro, se vuelve a introducir el crisol a la mufla a una temperatura contante y con los mismos parámetros durante más tiempo, hasta que no queden trazas de color negro.[pic 6]

Sacar el crisol de la mufla y colocarlo en un desecador por un tiempo de 30 minutos para que se enfríe a temperatura ambiente.

...