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PRÁCTICA # 2, AW, ACTIVIDAD DE AGUA, ISOTERMAS DE ADSORCIÓN


Enviado por   •  2 de Abril de 2019  •  Apuntes  •  1.185 Palabras (5 Páginas)  •  245 Visitas

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PRÁCTICA # 2, AW, ACTIVIDAD DE AGUA, ISOTERMAS DE ADSORCIÓN

Actividad de agua o Aw es la relación entre la presión de vapor del agua de un sólido, por ejemplo: un medicamento y la del agua pura a la misma temperatura. Es la medida del agua disponible que existe en el sólido y depende del tipo y cantidad de interacciones del agua con otros componentes de él. Esta actividad influye sobre el crecimiento, la resistencia y la supervivencia de microorganismos y la tasa de reacción de la mayoría de los procesos de degradación de un medicamento, del deterioro de su calidad. El agua es posiblemente el factor individual que más influye en las propiedades físico-químicas y vida útil de materias primas, ingredientes, medicamentos, productos cosméticos y veterinarios. Se ha demostrado que productos con el mismo contenido de agua se alteran de forma diferente, por lo que se deduce que la cantidad de agua no es por si sola una herramienta útil.

OBJETIVO

        Determinar la Aw de un medicamento mediante isotermas de adsorción de agua.

        Observar que modificaciones macroscópicas se producen.

MATERIALES

Medicinas caducadas que tengan en casa: tabletas, pastillas, etc.

Agua desionizada

100 mL de disoluciones saturadas de:

1.        Cloruro de litio o acetato de potasio

2.        Cloruro de magnesio o carbonato de potasio

3.        Nitrato de magnesio o cloruro de cobalto o nitrito de sodio o cloruro de estroncio

4.        Cloruro de amonio o sulfato de amonio

5.        Sulfato de cobre

5 frascos pequeños o pesafiltros o
crisoles de porcelana con tapa

5 Frascos de vidrio de 100 ml con tapa

Balanza analítica

Desecador

Estufa de secado

1 Termómetro 0-110

1 Termómetro ambiental

METODO

Nuevamente, esta experiencia se deberá hacer pausadamente, en varias semanas.

Determinación del contenido de humedad

  • Para se determina el contenido de humedad de la muestra (AOAC, 1990). Se pesa en balanza analítica una pastilla o tableta de medicamento, preferentemente caduco.
  • Después se lleva a la estufa de secado y se deja ahí toda la mañana a 100 oC.
  • Cuando han transcurrido al menos 3 o 4 horas. La muestra se saca de la estufa y se coloca en un desecador hasta que se enfríe a T. amb. (aprox 15 min).
  • Se vuelve a pesar en balanza analítica.
  • Se calcula la diferencia en peso, que corresponde al agua evaporada o peso del agua; y se relaciona con el peso del sólido seco. Se reporta como g agua /g sólido seco. Para calcular use la ecuación:

[pic 1]

  • reporta el contenido de humedad inicial de la tableta y compara en una gráfica de barras con el valor promedio del grupo.

Equilibrio a diferentes humedades relativas controladas.

  • Se preparan frascos con ambientes controlados en un rango de 6% a 98% de humedad relativa a partir de soluciones saturadas de sales, cuya actividad acuosa es conocida (ver tabla, Kaymak-Ertekin et al, 2004; Chirife, 1984).

Tabla 1 Relación de soluciones saturadas y HR a 20oC

Solución saturada de:

%HR

Solución saturada de:

%HR

LiCl, Cloruro de Litio

11 3

Cloruro de estroncio

71.2

C2H3O2K, Acetato de potasio

22.5

Cloruro de amonio

77.2

MgCl2, Cloruro de magnesio

32.8

Sulfato de amonio

79.9

K2CO3, Carbonato de potasio

43.2

Cromato de potasio

86.4

Mg(NO3)2, Nitrato de magnesio

52.9

Bromuro de potasio

80.9

CoCl3, Cloruro de Cobalto

63.3

Sulfato de cobre

96.9

NaNO2, Nitrito de sodio

64.2

Agua desionizada

100

  • Se pesa un medicamento (tableta de preferencia) en balanza analítica.
  • Luego se coloca la tableta suspendiéndola de la tapa de frascos previamente acondicionados y se procede a mantenerla así hasta que alcance un equilibrio (inicialmente puede ser una semana, pero puede durar más),
  • Cuide medir la temperatura todos los días que transcurran. [1] Observe la muestra y anote si hay crecimiento de micelio o alguno otro cambio físico.
  • Registre el peso final después de transcurrida 1 o 2 semanas (Kaymak-Ertekin, 2004).
  • Seque a la estufa a 100 ºC, durante al menos 6 horas y determine el contenido de humedad alcanzado después de llegar al equilibrio en un ambiente de humedad controlada. Excepto si se presenta micelio.

REPORTE Y ANÁLISIS DE RESULTADOS

Reportar los resultados de acuerdo con la siguiente tabla:

Tabla 2. datos para determinar contenido de humedad a T y Aw constantes.

No. frasco

% humedad relativa

peso inicial

g

peso final

g

peso seco

g

perdida de peso

g

contenido de humedad
(
g agua/ g S. seco)

Observaciones

inicial

final

1

2

3

4

  • Construye una gráfica de barras con los datos de aw y contenido de humedad de las muestras. Los datos corresponde a lo reportado por todo el grupo
  • Además después de calcular la estadística de los datos del contenido de humedad final en y actividad de agua de la tabla 8, construya la isoterma.
  • Aplique el modelo de BET para la construcción de la isoterma.

Tabla 3. contenido de humedad a diferentes humedades relativas en condiciones isotérmicas

%HR

Aw

T (oC)

m = contenido de humedad final
(g agua /g SS)

Aw/[(1-aw)*m]

media

sd

  • Grafica aw vs Aw/[(1-aw)*m]. En esta última gráfica se deberá señalar la ecuación de ajuste lineal del modelo de BET así como el coeficiente de correlación estadísticos de los mismos.
  • Si hay un buen ajuste, calcula los valores de contenido de humedad de la monocapa X(aw), y la contante relacionada con el calor de sorción, Cb.

Recuerda que los modelos posibles además del de Brunauer, Emmett y Telle, son:  

 [pic 2]

CUESTIONARIO

  1. Aplicación de la Ley de Raoult en aw.
  2. Indica en una tabla los valores de:
  1. la presión de vapor del agua y entalpía de vaporización del agua cuando: a) se está en el punto de ebullición,
  2. en el punto de fusión,
  3. un día lluvioso,
  4. un día en el desierto,
  5. un día navegando en el mar.
  1. Señala el efecto de aw sobre crecimiento microbiano y reacciones adversas en la conservación de medicamentos o cosméticos.
  2. Enuncia las diferencias entre absorción y adsorción.
  3. Explica el fenómeno de histéresis en la adsoricón y su repercusión en la deshidratación.
  4. Importancia de aw en la congelación.
  5. ejemplifica otras formas para medir aw.

BIBLIOGRAFIA

  • Chirife, J. and B.M. Del-Pilar. (1994). Water activity, glass transition and microbial stability in concentrated/ semimoist food systems. Journal of Food Science. 59:921-927.
  • Kaymak-Ertekin, F.; Sultanoglu, M. Modelling of mass transfer during osmotic dehydration of apples. Journal of Food Engineering, v. 46, n. 4, p. 243-250, 2000.
  • Antonio, Graziella Colato; Azoubel, Patricia Moreira; Murr, Fernanda Elizabeth Xidieh and Park, Kil Jin. Osmotic dehydration of sweet potato (Ipomoea batatas) in ternary solutions. Ciênc. Tecnol. Aliment. [online]. 2008, v. 28, n. 3 [cited 2009-02-17], pp. 696-701. Available from: .
  • Vega, Antonio A y Lemus, Roberto A. Modelado de la Cinética de Secado de la Papaya Chilena (Vasconcellea pubescens). Inf. tecnol. [online]. 2006, vol. 17, no. 3 [citado 2009-02-17], pp. 23-31. Disponible en: < http://www.scielo.cl/scielo.php. ISSN 0718-0764. >
  • http://www.ovredal.com/_productos/rotronic/water_activity.htm


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