Practica 3: recristaliización

Objetivo

Objetivo general: aprender a elegir el mejor disolvente para separar y purificar un compuesto solido cristalino, el cual tiene importancia química-orgánica e industrial

Objetivos particulares:

1. Conocer y aplicar la técnica de recristalización para la purificación de compuestos orgánicos sólidos.
2. Aplicar los conceptos relacionados con la estructura y la polaridad de los compuestos.
3. Realizar la selección del disolvente en una recristalización.

DESARROLLO

Experimental 1

TABLA 1 PRUEBAS DE SOLUBILIDAD

RESULTADOS

El disolvente ideal para la acetanilida fue  el agua, para el acido salicílico el dieter y para la dibenzalacetona el etanol todos ellos disolventes polares

SINTESIS DE ACETANILIDA

Al calentar la anilina con el anhídrido acético se lleva a cabo la acetilación de la anilina. Al reaccionar la anilina con él.

La acetanilida cristalizada se le agrega un disolvente (agua) para obtener una disolución saturada y azul de metilo, se calienta debido a que la acetanilida es soluble en agua caliente, Se calienta para su disolución total, debido a que los sólidos son más solubles en caliente que en frio, con esto se determina que la solubilidad está en función de la temperatura. Esto se justifica con uno de los postulados de la teoría cinética molecular el cual dice que “La energía depende de la temperatura, a mayor temperatura más movimiento por lo tanto mayor será la disolución y mayor energía cinética.”Al enfriarse la recristalización ocurre debido al decrecimiento de la temperatura y al ocurrir esto, la solubilidad del soluto disminuye y cristaliza.

Se cristalizo el compuesto en el embudo debido a que al disminuir la temperatura la distancia entre las moléculas incremento en el mínimo cambio de temperatura, es por ello que se debe apresurar el proceso para evitarlo o calentar el tallo del embudo para que no exista una gran diferencia de temperaturas.

SINTESIS DE ACETANILIDA

EXPERIMENTAL 2

Al reaccionar la anilina con el anhídrido acético muestra un precipitado café-marrón, se observa desprendimiento de calor, al calentar la disolución hasta ebullición y posteriormente colocarla en un vaso de precipitado con agua y hielo, se observa un precipitado color rosa-pálido, hay un desprendimiento de vapores, se observa la formación de los cristales, los cuales son la acetanilida. Al filtrar mantiene el mismo precipitado (la acetanilida), lo obtenido en el papel filtro. La fase orgánica obtenida se trata de ácido acético.

PURIFICACION DE LA ACETANILIDA POR RECRISTALIZACIÓN:

Al agregar a la acetanilida sintetizada una gota de azul de metilo y 150mL de agua, su precipitado fue más pálido, semejándose a un precipitado blanquecino, al calentar, se observaba la cristalización al inicio quedando todos los cristales en la parte inferior del vaso de precipitado y el agua en la parte superior, al calentar se empieza a disolver casi en su totalidad, cuando esto ocurrió al añadir el carbón activado muestra un precipitado negro debido al carbón al igual se observa la acetanilida disuelta en agua, no es evidente pero se tiene el conocimiento. El precipitado es “transparente” opaco una vez diluido. Al filtrar se cristalizo en el embudo de decantación por lo que se procedió a repetir el calentamiento de lo obtenido en el papel filtro. La acetanilida sintetizada obtenida mostro un precipitado blanquecino. Al filtrar nuevamente, en el papel filtro queda una especie de pasta blanca y se pueden observar los cristales los cuales se tratan de la acetanilida pura.

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