Práctica 5 - Preparación de Nitrosodisulfonato de Potasio (Sal de Fremy)

    UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO [pic 1][pic 2]

FACULTAD DE QUÍMICA

Laboratorio Química Covalente (1500)

Práctica 5 - Preparación de Nitrosodisulfonato de Potasio (Sal de Fremy)

Integrantes:

-Carbajal Rodríguez Abner

-Díaz Aguilar María Fernanda

-Ramírez Cruz Doris Miriam

-Rivera Buendia Benjamín

Profesora: Araceli Tovar Tovar

Resumen

En el siguiente reporte se muestra la obtención de la sal de Fremy obtenida en el laboratorio, en el cual también se muestran los espectros IR y paramagnéticos correspondientes.

Objetivos:

• Sintetizar el compuesto K4[ON(SO3)2]2  y analizar las propiedades magnéticas del compuesto tanto en estado sólido como en disolución.

Procedimiento experimental.

Se prepararon las 4 disoluciones, para la preparación del precipitado.

DISOLUCIÓN 1. En un matraz erlenmeyer de 25 agregamos 1g de NaHSO3 en 4 mL de agua .

DISOLUCIÓN 2. En un vaso de 50 mL prepare una disolución de 0.5g de KMnO4 en 18 mL de agua destilada

DISOLUCIÓN 3. Preparar 12 mL de una solución saturada a 0ºC KCl,mantener fría la disolución en un matraz kitasato.

DISOLUCIÓN 4. En un matraz erlenmeyer  colocar 1.5 mL NH4OH concentrado en 20 mL etanol.

MEZCLA 1. En un vaso de precipitados de 50 mL en un baño de hielo, se colocó 1.4 g  de NaNO2 y 4mL de agua destilada, colocar en una parrilla con agitación. después de 1min. colocar 8g de hielo junto con la disolución 1. después agregar la disolución 2.

Colocar el matraz de la disolución 3 un embudo con papel filtro para añadir la mezcla 1. se empezará a observar un polvo amarillo el cual se debe filtrar  y colocar con la disolución 4. hacer dos lavados con acetona y alcohol fríos.

secar al vacío y guardar en refrigerador.

Cuestionario:

1.- Plantee las reacciones que ha llevado a cabo para obtener la sal de Fremy.

NaNO2(ac) + 2NaHSO3(ac)  → (HON(SO3)2 2- + H2O(l)

3(HON(SO3)2 2- + KMnO4 + H+  → 3ON(SO3)2 2- + MnO2 (s) +2H2O

2ON(SO3)2 2- +  4K+ → K4[2ON(SO3)2]2 (s)

CH3COOH(ac) + NaHSO3(ac) → CH3COONa(ac) + HSO3- (ac) + H+(ac)

2.- ¿Qué es el sólido café que se forma al agregar la disolución 2 y por qué es importante que esté sólido café no contamine el producto?  

El sólido café es MnO2   que se forma debido a la reducción  del KMnO4, es importante que no contamine debido a que puede afectar las mediciones magnéticas y el espectro IR.

3.- La sal obtenida es soluble en agua, sin embargo usted precipita el sólido amarillo de agua. Explique.

Debido a que al añadir el CH3COOH los sulfonatos dentro de la estructura se protonan y por lo tanto el producto precipita debido a que ya no posee carga.

4.- Plantee una posible ecuación para la descomposición del producto con agua.

4ON(SO3)22- + 3H2O →   2HON(SO3)2- + 4HSO4+N2O

5.- Existen dos formas cristalinas distintas para de la sal de Fremy en el estado sólido (misma molécula distinta disposición de ellas a lo largo del cristal). Con ayuda del cuadro anexo identifique las vibraciones de su compuesto por comparación con las reportadas en la literatura para las dos formas.

...