SPME

Generalidades:

• Se basa en la diferencia de afinidad entre el analito o la matriz por una fase solida o por la propia muestra liquida. cuando se hace pasar la muestra a través de la fase sólida, algunos compuestos quedaran retenidos en ella mientras que otros pasan inalterados.
• Fue desarrollada para facilitar la preparación de muestras de manera más rápida.
• El planteamiento principal consiste en que se produzca un equilibrio entre la matriz de la muestra y la fase de extracción.
• La naturaleza de los analitos de interés y la complejidad de la matriz de la muestra, determinan el nivel de dificultad para poder llegar a una extracción de calidad.
• se basa en el principio de que los analitos se distribuyen entre la matriz de la muestra y el recubrimiento de la fibra.
• Se basa en la adsorción de los analitos en una fase solida inmovilizada sobre una fibra

Tipos de procedimientos:

• Espacio de cabeza o  headspace (HS): para analitos volátiles en muestras liquidas y sólidas. Mejor para el análisis de muestras solidas como alimentos y muestras biológicas.
• Inmersión directa o inmersión de la fibra en la muestra: para muestras liquidas o extractos orgánicos de muestras sólidas.
• SPME con protección de membrana: se utiliza una membrana que evita que compuestos de alto peso molecular dañen la fibra.

La SPME se divide en dos etapas:

• Extracción: la fibra está recubierta por un sorbente que se pone en contacto con la muestra, con tiempo y temperatura controlados y predeterminados. En esta etapa se produce la migración de los analitos desde la disolución hasta la fibra, concluyendo cuando se produce el equilibrio entre ambos
• Desorción: se retiran los analitos retenidos en la fibra. Se puede realizar térmicamente o por adición de un disolvente orgánico según la técnica que se vaya a utilizar posteriormente. De modo que si la SPME se une a la cromatografía de gases (CG), se empleará la desorción térmica. En cambio si la SPME se acopla a la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC), se lleva a cabo el uso de un disolvente orgánico, utilizando una interfase.

Instrumentación:

• Fibra de sílice unida a un piston de acero inoxidable

Tipos de fibras:

• Hay fibras de sílice fundida recubierta de un sorbente que son materiales poliméricos.

Se utilizan recubrimientos como

• Poliacrilato (PA)
• Carbowax (CW)

Para analitos apolares:

•  Polidimetilsiloxano (PDMS)

También son útiles otras fibras como: fibras de carbón, fibras recubiertas con polímeros de huella molecular (MIPs)

Ventajas e inconvenientes:

• Técnica simple de bajo costo, puede ser automatizada, se puede utilizar con pequeños volúmenes de muestra y no suele utilizar disolventes orgánicos para llevar a cabo la preconcentracion.
• Tiene un diseño ligero y portátil.
• Útil para análisis de campo
• Se puede utilizar en muestras de diferente naturaleza
• Se aplica a la extracción de compuestos con diferente volatilidad
• Es fácilmente automatizable

Desventajas:

• Limitada capacidad de las fibras ya que la cantidad de recubrimiento es pequeño.
• Poca sensibilidad

Variantes de la spme:

• In tube –SPME
• Extracción por sorcion con barras agitadoras (SBSE)
• Microextraccion en fase solida biocompatible (BioSPME)

Aplicaciones:

• Es adecuado para la eliminación de interferencias, preconcentracion de analitos, el cambio de fase y la conservación y transporte de la muestra
• Permite concentrar compuestos tanto volátiles como no volátiles en muestras liquidas o gaseosas.
• Se utiliza para el analisis de muestras medioambientales, bromatológicas y toxicológicas
• Sirve para la determinación de la influencia del pH en la concentración libre de quinolonas en muestras acuosas o el estudio de mecanismos de fotodegradación de algunos compuestos como los bifenilos policlorados
• Es de gran utilidad para la extracción de fracciones orgánicas volátiles
• Es de gran utilidad en el análisis de aceites esenciales

https://idus.us.es/bitstream/handle/11441/64943/Microextracci%C3%B3n%20en%20fase%20s%C3%B3lida..pdf?sequence=1

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