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Sintesis De Moldes

serenalune18 de Marzo de 2015

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ntesis de sistemas 7-oxanorbornénicos.15

Los dos métodos más importantes16 para la preparación de compuestos con estructura

7-oxanorbornénica se basan en la cicloadición de iluros de carbonilo cíclicos y en la reacción

Diels-Alder de furano y derivados.

2.2.1 Cicloadición de iluros de carbonilo cíclicos.17

El tratamiento de diazoalcanodionas 3 con el dímero de acetato de Rh (II) genera

iluros de carbonilo cíclicos 4, que son atrapados vía cicloadición 1,3-dipolar con todo tipo de

dipolarófilos para proporcionar los correspondientes derivados oxabicíclicos 5. En el caso de

que la captura se lleve a cabo con un alquino se obtendrá un sistema 7-oxanorbornénico 6

(Esquema 1).

R

O O

N2

O

O

R

X Y

X

Y

O R

O

R' R'

O R

O

R'

R'

3

4

5

6

[Rh(OAc)2]2

Esquema 1

15 La primera síntesis del compuesto 1 se llevó a cabo en 1944, por reacción Diels-Alder entre furano y etileno

(rendimiento 5-8 %) en autoclave, a 150-155 ºC durante 16 horas, véase: a) Nudenberg, W.; Butz, L. W. J. Am.

Chem. Soc., 1944, 66, 307-308. Véase también: b) Nudenberg, W. Patente US 1944-560589, fecha: 27/10/1944. 16 Para la descripción y discusión de otros métodos que no implican procesos de cicloadición, véase la referencia

antes citada: 1g) Vogel, P.; Cossy, J.; Plumet, J.; Arjona, O. Tetrahedron, 1999, 55, 13521-13642. Véanse, en

particular, las páginas 13546-13561.

17 La metodología general descrita en este apartado ha sido varias veces revisada en sus diferentes aspectos,

véase: a) Padwa, A. Acc. Chem. Res., 1991, 24, 22-28; b) Padwa, A.; Weingarten, M. D. Chem. Rev., 1996, 96,

223-269; c) Padwa, A. Topics in Current Chem., 1997, 189, 121-158; d) Beall, L. S.; Padwa, A. Adv. Nitrogen

Heterocycles, 1998, 3, 117-158; e) Padwa, A. J. Organometallic Chem., 2000, 610, 88-101; f) Padwa, A.

Molecules, 2001, 6, 1-12; g) Padwa, A. Pure Appl. Chem., 2003, 75, 47-62; h) Padwa, A. Pure Appl. Chem.,

2004, 76, 1933-1952; i) Padwa, A. J. Organometallic Chem., 2005, 690, 5533-5540; j) Padwa, A.; Bur, S. K.

Tetrahedron, 2007, 63, 5341-5378.

Capítulo 2

___________________________________________________________________________

12

Dos ejemplos18 ilustrativos de las variantes intermolecular e intramolecular del

proceso se indican en los Esquemas 219 y 320 respectivamente.

O

O

N2

Rh (II)

R R

O

O R

R

O N

O

O

N2 CO2Et

Rh (II) O N

H

O

O Me

Esquema 2 Esquema 3

El método clásico de apertura de epóxidos para generar iluros de carbonilo21 ha sido

también aplicado a la síntesis de estructuras 7-oxanorbornénicas (Esquema 4) .

22

Esquema 4

18 Otros ejemplos pueden encontrarse en la referencia antes citada: 1g) Vogel, P.; Cossy, J.; Plumet, J.; Arjona,

O. Tetrahedron, 1999, 55, 13521-13642. Véanse, en concreto, las páginas 13551-13554 referidas

fundamentalmente a la síntesis de alcaloides policíclicos.

19 Padwa, A.; Kassir, J. M.; Semones, M. A.; Weingarten, M. D. J. Org. Chem., 1995, 60, 53-62. 20 Weingarten, M. D.; Prein, M.; Price, A. T.; Snyder, J. P.; Padwa, A. J. Org. Chem., 1997, 62, 2001-2010. 21 a) Huisgen, R. en “1, 3-Dipolar Cycloaddition Chemistry”, Padwa A. Ed., Vol. 1, Cap. 1, p. 23-24, John

Wiley, N. Y., 1984; b) Potts, K. T. en “1, 3-Dipolar Cycloaddition Chemistry”, Padwa A. Ed., Vol. 2, Cap. 1, p.

57-60, John Wiley, N. Y., 1984.

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