SÍNTESIS DE POLIAMIDAS POR YAMAZAKI

Objetivo

• Sintetizar una poliamida por el método de Yamazaki

Procedimiento

1. Se determinaron las cantidades de reactivos cuidando un balance estequiométrico.

1. Se montó un matraz balón de 50 ml equipado con entrada y salida de nitrógeno y un agitador mecánico.

1. Se añadieron 5 ml de una solución de AIBN al 0.1% con MMA libre de inhibidor a la mitad de los tubos y 5 ml de MMA sin retirar el inhibidor a la otra mitad.

1. Se desplazó el oxígeno del matraz con ayuda de nitrógeno.

1. Se estabilizó la mezcla a una temperatura de 105 °C.

1. Se agitó la muestra por 24 horas manteniendo la atmósfera de nitrógeno y la temperatura antes mencionada.

1. Se vertió la mayor parte de la mezcla en 1 L de metanol y se agitó con ayuda de un agitador magnético para precipitar.

1. La cantidad restante de mezcla se vertió en agua para evaluar las diferencias en la precipitación.

Resultados y discusión

 Al final del proceso se encontró con una solución de baja viscosidad, lo cual indica un grado de polimerización muy pobre.

Para explicar el bajo grado de polimerización se tienen dos hipótesis:

1. Si bien los volúmenes y masas de los reactivos fueron cuidadosamente medidos, existieron algunos problemas al realizar la mezcla. Parte de los reactivos sólidos no lograron llegar satisfactoriamente a la mezcla; estos quedaron atrapados en las paredes del matraz. Esto pudo dar lugar a una desproporción estequiométrica.

1. La temperatura no se mantuvo de manera uniforme y adecuada al momento de la polimerización. La técnica de Yamazaki sólo permite un rango estrecho de temperaturas; en todo momento la temperatura de la reacción tuvo fluctuaciones importantes, por lo que se cree que este puede ser el principal factor que impidió una correcta polimerización.

Al momento de intentar recuperar el polímero obtenido mediante precipitación en metanol, la solución se diluyó completamente, es decir, no se obtuvo polímero. Sin embargo, al momento de intentar precipitar en agua, se observó una diferencia. En el caso del agua, se obtuvo una solución acuosa de color blanco con una pequeña cantidad de precipitado en forma de pequeños granos sólidos.

Este comportamiento se puede explicar con la naturaleza polar de los dos disolventes (agua y alcohol). Se cree que la mayor polaridad del alcohol logró separar las pequeñas cadenas formadas por fuerzas electromagnéticas, en el caso del agua, al ser menos polar, permitió la creación de pequeños sedimentos que se lograron apreciar en el fondo del vaso.

Para recuperar el material disuelto en el metanol, será necesario hacer pasar la solución a través de un condensador. Esto permitirá la evaporación del alcohol permitiendo recuperar el material con el fin de tratarlo posteriormente.

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