Trabajo Practico de Laboratorio I Purificación por Recristalización

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• Objetivo: Purificación de la Acetanilida (C8H9NO) por el Método de Purificación por Recristalización; y determinación de pureza de la misma a través de la medida del Punto de Fusión (Pf).

• Fundamento: El Método de Purificación por Recristalización es una técnica que se utiliza para separar sustancias de sus impurezas mediante la diferencia de solubilidades entre las mismas en un solvente o mezcla de solventes conocida.

• Técnica de Recristalización:

Se prosiguió con la experiencia de la siguiente manera:

1. Se pesó aproximadamente 0,5000g de Crudo, muestra de partida que contenía la Acetanilida (C8H9NO), y se la trasvasó a un Erlenmeyer con Borde Esmerilado. Luego se agregaron en el recipiente dos veces el peso de Crudo del solvente a utilizar, en particular, fueron 2,5ml de agua destilada.
2. Se procedió a armar el Equipo de Recalentamiento a Reflujo; constó de la adaptación de un tubo refrigerante, conectado por debajo a flujo de agua constante y por arriba directo a pileta, en la boca del Erlenmeyer de Borde Esmerilado, y posteriormente se sujetó dicho tubo a un soporte mediante una pinza de doble nuez. Se calentó todo el sistema con una platina posada por debajo del Erlenmeyer de Borde Esmerilado hasta que el solvente entró en ebullición.
3. Se agregó 1ml adicional de nuestro solvente (Agua Destilada) por el extremo superior del Tubo Refrigerante, debido a la presencia de Crudo de Acetanilida (C8H9NO) no disuelta; con ésta adición se alcanzó un volumen final de 3,5ml, y se aseguró la disolución completa del soluto empleado.
4. No se adicionó Carbono Activado (C*) debido a la no aparición de coloración sospechosa durante el calentamiento de la solución, de lo contrario era un factor a tener en cuenta; de haberlo hecho era necesario retirar el Erlenmeyer y esperar un momento hasta que la solución no estuviera en ebullición para evitar proyecciones en la adición del Carbono Activado (C*).
5. Debido a la falta de impurezas insolubles, no fue necesaria una Filtración en Caliente; se optó por desarmar el equipo y retirar el Erlenmeyer, dejando enfriar la solución contenida a paso gradual y transcurrido un tiempo bajo canilla para garantizar la calidad adecuada de la obtención de los cristales. Al cabo de unos minutos se observó una aceptable cantidad de cristales.
6. Se procedió a Filtrar en Frío, sobre papel de filtro, en un Embudo de Buchner adaptado a un Kitasato en el cual se realizó vacío mediante conexión a flujo de agua constante; de ésta manera quedaron los cristales de Acetanilida (C8H9NO) retenidos en el Embudo de Buchner, y las impurezas solubles en frío en las Aguas Madres dentro del Kitasato.
7. Se lavaron previamente y luego se retiraron los cristales del Embudo de Buchner, trasvasándolos hacia un Caja de Petri; se cubrió toda la superficie del recipiente con un papel agujereado procurando que quede bien sujeto y lo guardó en un desecador.
8. Se secó el sólido en el Tambor Conectado a Vacío, hasta asegurarse mediante reiteradas pesadas una masa constante.
9. Se desprendió el sólido del papel de filtro con ayuda de una espátula y se pesó en la Caja de Petri.

• Técnica de Determinación del Punto de Fusión:

Se procedió con la experiencia de la siguiente manera:

1. Se prepararon dos capilares con el Crudo de Acetanilida (C8H9NO), y otros dos capilares con la Acetanilida (C8H9NO) Recristalizada.
2. Para medir el Punto de Fusión (Pf), se utilizó un Equipo Büchi, donde se colocaron los capilares en los respectivos agujeritos.
3. Se calentaron ambas muestras a la vez hasta llegar a la fusión completa de ambas; se anotaron las temperaturas a las cuales apenas comenzaron a fundir y a las cuales terminaron de fundir completamente, y en base a esas medidas se armaron los respectivos Rangos de Fusión.

• Equipos Empleados:

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• Resultados:

Masa de Crudo de Acetanilida (C8H9NO): 0,5000g
Masa de Caja de Petri: 47,49g.
Masa de Caja de Petri c/ Acetanilida (C8H9NO) Recristalizada: 47,62g.
Masa de Acetanilida (C8H9NO) Recristalizada: 0,13g.
Rendimiento de la Recristalización: 26%

Rango del Punto de Fusión (Pf) de Acetanilida (C8H9NO) Cruda c/ Proceso Lento:  70-99°C

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