Trabajo práctico n°4 Síntesis de Cloruro de Terbutilo

Laboratorio de Química II                                  [pic 1]

Trabajo práctico n°4

Síntesis de Cloruro de Terbutilo

Integrantes:

• Teper Marinelli, Lautaro
• Krum, Leon Franco
• Mesiano, Ian

Fecha de realización: 10/10/2018

Fecha de entrega: 17/10/2018

1.- Objetivos

• Síntesis del cloruro de terbutilo mediante reacción de substitución nucleofílica del terbutanol
• Purificación y caracterización de un líquido orgánico

2.- Consideraciones Teórico Experimentales

El cloruro de terc-butilo es un líquido orgánico incoloro. Es débilmente soluble en agua, inflamable y volátil. Su principal uso es el de empezar reacciones de sustitución nucleófila para producir diferentes sustancias.

La reacción a llevar a cabo es la siguiente:

[pic 2]

2.1.- A la hora de síntesis:

        Dado que el reactivo del cual partimos es un alcohol terciario; la reacción ocurre de forma rápida, sin la necesidad de calentar el erlenmeyer donde vamos a realizar la síntesis.

        Como el ácido clorhídrico a utilizar es muy concentrando, necesitamos pipetear bajo campana para evitar contacto con los vapores

2.2.- A la hora de separar el agua del terbutilo:

        Primero se deja decantar la fase acuosa en ampolla de decantación y se separa. Luego se lava con solución de bicarbonato. Cuando se agrega esta solución se deja destapada la ampolla para que puedan salir los gases, y cuando no hay burbujeo, se agita suavemente, dejando salir los vapores por el vástago. Retirar el exceso de solucion acuosa y lavar una vez más con agua.

        Por último para terminar de secar el haluro de alquilo, agregamos unas escamas de Cloruro de Calcio anhidro.

2.3.- A la hora de purificar el producto:

        Se procedió con la destilación teniendo en cuenta el bajo punto de ebullición del cloruro de terbutilo, por lo que se usó un refrigerante de agua seco y se enfrió el recipiente colector exteriormente en un baño de hielo y agua, para evitar la volatilización del compuesto.

3.- Materiales y reactivos

4.- Procedimiento

Se añadieron a un erlenmeyer de 125 ml, junto con un agitador magnético, 30 g de alcohol terbutílico (que corresponden a 0,40 mol) y 100 ml de ácido clorhídrico concentrado químicamente puro (36-38%). Se prosiguió agitando la mezcla suavemente, sin tapar el erlenmeyer. Luego de un minuto se aumentó la agitación y se agitó vigorosamente durante cinco minutos más. Finalmente se trasvasó la mezcla a una ampolla de decantación y se la dejó en reposo hasta observar que las dos capas se hayan separado completamente.

Se retiró y despreció la capa acuosa del embudo, y se lavó el cloruro de terbutilo con 25 ml de disolución saturada de bicarbonato de sodio. Luego se agitó la ampolla suavemente con ligeros movimientos circulares, hasta que el desprendimiento gaseoso fue leve. Se procedió con la separación, procurando abrir la llave de la ampolla con frecuencia para liberar los gases generados. Por último se retiró y despreció la capa de bicarbonato de sodio y se lavó el cloruro de terbutilo nuevamente con agua.

Una vez decantada y separada la capa acuosa, se trasvasó el cloruro de terbutilo bruto a un elenmeyer pequeño^[a] y se dejó secar con trozos pequeños de cloruro de calcio escoriforme, hasta que se notó la transparencia, manteniendo el erlenmeyer tapado en todo el proceso a fines de evitar las pérdidas por volatilización del compuesto.

Se trasvasó el líquido contenido en el erlenmeyer a un matraz de fondo redondo y se procedió con la destilación utilizando un refrigerante de agua seco, recogiendo la fracción que destila entre 48-52°C. Debido al bajo punto de ebullición del cloruro de terbutilo se procuró enfriar exteriormente el recipiente colector en un baño de agua y hielo.

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