Técnicas Analíticas Instrumentales
Enviado por Soleayala • 29 de Noviembre de 2017 • Informe • 1.616 Palabras (7 Páginas) • 140 Visitas
Técnicas Analíticas Instrumentales
Trabajo Práctico N°1:
Espectroscopía molecular
Objetivos
* Conocer el manejo de un espectrofotómetro UV-V.
* Obtener el espectro UV-V de distintos compuestos orgánicos e inorgánicos.
* Elaborar una curva de calibración de un método espectroscópico.
Resultados
Obtención de espectros UV de compuestos orgánicos
Benceno
Transición 𝝅---𝝅*
La interacción conjugativa entre grupos insaturados tiene un acentuado efecto sobre las
bandas de absorción en UV, en particular sobre las de origen 𝝅---𝝅* .En general se asocia un
efecto batocrómico con el incremento de la conjugación. La conjugación produce una
disminución de la separación energética entre el orbital molecular más alto en energía
ocupado (HOMO) y el más bajo en energía desocupado (LUMO), y en consecuencia, un corrimiento hacia mayores longitudes de onda.
Naftaleno
Transición 𝝅---𝝅*
Antraceno
Transición 𝝅---𝝅*
Hidrocarburos aromáticos policondensados (Antraceno y naftaleno).
La policondensación desplaza batocrómicamente las bandas originales del benceno.
Transición n---𝝅 *
Fenol
Por definición, un auxocromo es un grupo funcional que no absorbe en la región ultravioleta pero que tiene el efecto de desplazar los picos del cromóforo hacia longitudes de onda más largas, así como de incrementar sus intensidades. El grupo –OH tiene un efecto auxocrómico sobre el cromóforo benceno. Los sustituyentes auxocrómicos tienen al menos, un par de electrones n capaces de interaccionar con los electrones π del anillo. Esta interacción tiene, aparentemente, el efecto de estabilizar el estado π*, disminuyendo, de ese modo, su energía (aumentando la λ y la absortividad molar). El resultado es un desplazamiento batocrómico. Las bandas del espectro UV son anchas porque incluyen la estructura fina de transiciones vibracionales y rotacionales de menor energía.
Comprobación de la ley de Lambert-Beer.
Tubo Nº
ml KMnO4
ml AD
Concentración molar (M) KMnO4
Absorbancia (550 nm)
1
0,2
9,8
0,00012
0,2857
2
0,4
9,6
0,00025
0,5275
3
0,6
9,4
0,00038
0,8087
4
0,8
9,2
0,00050
1,0612
5
1,0
9,0
0,00063
1,4085
6
1,5
8,5
0,00095
1,5880
7
2,0
8,0
0,00126
-
8
3,0
7,0
0,00189
-
9
4,0
6,0
0,00225
-
10
5,0
5,0
0,00310
-
Ecuación: y=1654,438x + 0,166
R=0,94
A= ε.b.c
0,8087= ε.1 cm.0,00038 M
ε=2128,158 M-1.cm-1
Obtención del espectro de absorción de iones inorgánicos.
Ley de Lambert-Beer: A = ε.b.c
CoCl2 0,1 M, λ = 510, Abs = 0,360 CoCl2 0,1 M, λ = 720, Abs = 0,015
0,360 = ε.1.0,1 0,015 = ε.1.0,1
3,6 = ε 0,15= ε
NiCl2 0,1 M, λ = 510, Abs = 0,010 NiCl2 0,1 M, λ = 720, Abs = 0,150
0,010= ε.1.0,1 0,150 = ε.1.0,1
0,1 = ε 1,5= ε
Caracterización de los espectros de absorción de diferentes iones inorgánicos
Determinación de la composición de una mezcla mediante la aditividad de la absorbancia
Atotal = A1 + A2 + ... + An = ε1bc1 + ε2bc2 +... + εnbcn
La absorbancia del CoCl2 a 510 nm = 0,360
La absorbancia del NiCl2 a 510 nm = 0,010
La absorbancia del CoCl2 a 720 nm = 0,015
La absorbancia del NiCl2 a 720 nm = 0,150
La concentración de ambas soluciones es 0,1 M.
La absorbancia de la mezcla a 510 nm = 0,050 y a 720 nm = 0,055.
La longitud de la celda del espectrofotómetro es 1 cm.
Atotal(510) = εCo(510).b.[Co] + εNi(510).b.[Ni]
0,050 = 3,6.1.[Co] + 0,1.1.[Ni]
Atotal(720) = εCo(720).b.[Co] + εNi(720).b.[Ni]
0,055 = 0,15.1.[Co] + 1,5.1.[Ni]
[Co] = (0,050 - 0,1.[Ni])/3,6
...