Validación del método analítico y sus etapas

TEMA:        Validación del método analítico y sus etapas

RESUMEN:

Los métodos analíticos aplicados al estudio de la composición físico-química de los alimentos deben cumplir con ciertas condiciones para que sean considerados como veraces, reales y aceptables, además de constar por tres etapas en las cuales se determinará el análisis, tanto las etapas como los requisitos se detallan a continuación.

El proceso analítico se puede considerar dividido en 3 etapas: 1) Operaciones previas; 2) Medición y traducción de la señal analítica mediante el uso de instrumentos y; 3) Toma y tratamiento de datos. La calidad de los resultados depende de la calidad de las diferentes etapas del proceso analítico.

Entre los atributos a considerar en la calidad de un método se deben mencionar las características esenciales, como son: confiabilidad, linealidad, selectividad, sensibilidad, límite de detección, exactitud, veracidad y precisión.

 ABSTRACT:          

The analytical methods applied to the study of the physical-chemical food composition must meet certain conditions to be considered as true, real and acceptable addition to consist of three stages in which the analysis is determined both stages as requirements detailed below. The analytical process can be considered divided into 3 stages: 1) Preliminary; 2) Measurement and translation of the analytic signal by using instruments; 3) Data collection and processing. The quality of the results depends on the quality of the different stages of the analytical process. Among the attributes to be considered in the quality of a method must mention the essential features, such as: reliability, linearity, selectivity, sensitivity, detection limit , accuracy, truthfulness and accuracy.

INTRODUCCIÓN:

Los métodos analíticos que se apliquen para producir datos de composición química de alimentos deben ser apropiados, utilizar técnicas analíticas exactas y ser realizados por analistas entrenados. La selección de un método analítico debe ser realizada por el consejero científico del programa de base de datos, pero esta responsabilidad debe ser compartida con el analista. (Vinagre, 2015)

Mediante un proceso de validación, ya sea de carácter prospectivo, retrospectivo o de revalidación, se comprueba si el método es lo suficientemente confiable y si los resultados previstos se obtienen dentro de las condiciones prefijadas. La validación de los métodos analíticos se fundamenta en la determinación de diversos parámetros, que se aplican de acuerdo con la categoría a la que pertenezcan. (Aguilar, 1996)

Basándose en las consideraciones de Egan, la elección de métodos debe considerar:

1. Dar preferencia a métodos cuya calidad y confianza se ha establecido en estudios colaborativos, o similares en varios laboratorios (ISO / REMCO, 1993)
2. Preferir métodos documentados o adoptados por organizaciones internacionales reconocidas.
3. Preferir métodos de análisis que se aplican en forma uniforme a varios tipos de alimentos sobre aquellos que se aplican a alimentos específicos. (Vinagre, 2015)

OBJETIVOS:        

        General:

• Conocer, entender las condiciones y partes para la validación de un método analítico aplicable.

Específicos:

• Conocer los parámetros con los que debe cumplir un método analítico para ser aplicado
• Conocer las etapas que tiene un método analítico
• Aseverar que de un procedimiento analítico se obtendrán resultados confiables que sean los adecuados para el estudio que se realiza.

METODOLOGÍA:

El proceso analítico se puede considerar dividido en 3 etapas: i) operaciones previas (muestreo, acondicionamiento, disolución, separaciones, reacciones analíticas y otras); ii) Medición y traducción de la señal analítica mediante el uso de instrumentos y; iii) toma y tratamiento de datos. La calidad de los resultados depende de la calidad de las diferentes etapas del proceso analítico. (Vinagre, 2015)

Entre los atributos a considerar en la calidad de un método se deben mencionar las características esenciales, como son: confiabilidad, linealidad, selectividad, sensibilidad, límite de detección, exactitud, veracidad y precisión.

Confiabilidad.- La confiabilidad es una medida de la capacidad de un procedimiento analítico de no ser afectado por variaciones pequeñas pero deliberadas de los parámetros del método; proporciona una indicación de la fiabilidad del procedimiento en un uso normal. En este sentido el objetivo de la prueba de confiabilidad es optimizar el método analítico desarrollado o implementado por el laboratorio, y describir bajo qué condiciones analíticas (incluidas sus tolerancias), se pueden obtener a través de estos resultados confiables.

Un método de ensayo es más robusto entre menos se vean afectados sus resultados frente a una modificación de las condiciones analíticas.

Entre las condiciones analíticas que podrían afectar a un método se encuentran: Analistas, equipos, reactivos, pH, temperatura, tiempo de reacción, estabilidad de la muestra entre otros. (Chile, 2010)

Linealidad.- La linealidad es la capacidad de un método de análisis, dentro de un determinado intervalo, de dar una respuesta o resultados instrumentales que sean proporcionales a la cantidad del analito que se habrá de determinar en la muestra de laboratorio. Con el fin de determinar el rango lineal se puede realizar mediante un gráfico de concentración versus respuesta, que se conoce como Función Respuesta (normalmente llamada recta de calibrado). (Chile, 2010)

Selectividad.- La selectividad es el grado en que un método puede cuantificar o cualificar al analito en presencia de interferentes. Estos interferentes normal o frecuentemente se encuentran en la matriz de interés. La prueba de selectividad puede diseñarse de acuerdo al método.

Una prueba de Selectividad comúnmente utilizada, consiste en analizar un mínimo de tres testigo reactivos, tres blancos de matriz y tres muestras o estándares de concentración conocida del analito de interés. Se deben comparar las lecturas (señales de medición) obtenidas para cada caso, y observar si existen variaciones entre los testigos reactivos, blancos de matrices y estándares o muestras con analito. Si se encuentran diferencias significativas deberán ser identificadas y en lo posible eliminadas. (Chile, 2010)

...