Ánalisis Instrumental

Aplicación en FIA

Los métodos automáticos para el análisis de muestras en disolución se suelen clasificar en:

-Discontinuos.

En los métodos discontinuos, las muestras individuales se mantienen como entidades separadas en recipientes individuales, donde tienen lugar las diferentes etapas del proceso analítico: dilución, adición de los reactivos, mezcla, etc. Por último, las muestras se llevan al detector, donde se obtiene la señal correspondiente .En estos sistemas discontinuos, la contaminación entre muestras no se produce, al utilizarse recipientes separados para cada una de ellas. Por otra parte, cuando en un análisis hay que utilizar materiales sólidos, o cuando es necesario llevar a cabo operaciones como pesar, triturar, calcinar, etc., solo es posible con este tipo de sistemas, ya que los métodos continuos requieren muestras en disolución. Sin embargo, los sistemas discontinuos son, generalmente, más caros que los continuo.

-Continuos:

En los métodos continuos segmentados, las muestras son introducidas de forma

secuencial, y entre ellas se sitúan burbujas de aire para separarlas entre sí. Dichas

burbujas, generalmente se eliminan antes de que las muestras alcancen el detector.

La segmentación de la corriente mediante burbujas de aire se utiliza para eliminar

contaminaciones cruzadas y conseguir una mejor mezcla de los reactivo

Por su parte, en los métodos no segmentados, la muestra es inyectada

directamente en el flujo, sin utilizar burbujas de aire para la separación. En estos

métodos, puede no alcanzarse el equilibrio físico ni químico en el momento de la

detección, y su instrumentación suele ser más sencilla y barata que en los anteriores.

El FIA es un método automático de análisis en flujo continuo no segmentado, cuya característica fundamental es el uso de una corriente continua de líquido en la que se introduce la muestra; no tenemos segmentos de aire que nos separen las muestras. Después, esta corriente confluye con otra corriente de reactivo. La corriente líquida que se forma es transportada a través de un sistema de tubos hacia el reactor y seguidamente va el detector que mide el producto de reacción que nos interesa.

Los rasgos esenciales del FIA son:

-El flujo no está segmentado por burbujas de aire.

-La muestra líquida es inyectada directamente en el flujo.

-Se realiza un transporte de la muestra inyectada a través de un sistema de canales en los cuales puede tener un proceso físico-químico adicional, como por ejemplo una reacción química.

. Se produce una mezcla incompleta pero reproducible, que da lugar a un gradiente de concentración variable con el tiempo a lo largo del sistema.

-La señal que proporciona el sistema de detección continua es transitoria.

-El tiempo de operación debe ser reproducible, pues las medidas se realizan en condiciones de no-estabilidad y por lo tanto pequeñas variaciones del mismo pueden producir grandes alteraciones de los resultados.

Los componentes básicos de un sistema FIA son los siguientes:

1. Unidad de propulsión.

La unidad de propulsión tiene como misión establecer un flujo de caudal lo más constante posible, ausente de impulsos y perfectamente reproducible. Esto se puede conseguir por la simple acción de la gravedad, mediante un sistema de presión gaseosa o con una bomba peristáltica.

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