Síntesis del Trioxalatocromato

QUÍMICA INORGÁNICA AVANZADA (4º CURSO CIENCIAS QUÍMICAS)

PRÁCTICAS DE QUÍMICA DE COORDINACIÓN.

PRÁCTICA 1. Obtención de los Trioxalatocromato(III) de Potasio y Hexasulfocianurocromato Potásico.

1.- Síntesis del Trioxalatocromato (III) de potasio:

REACTIVOS

- Oxalato Potásico

- Acido Oxálico

- Dicromato Potásico

- Etanol

PROCEDIMIENTO

A la solución obtenida por disolución de 2’25 g de Oxalato Potásico neutro monohidratado y 5 g de Ácido Oxálico dihidratado en 25 ml de agua, se le añaden gota a gota y con agitación 2’25 g de Dicromato Potásico disueltos en la mínima cantidad posible de agua. La disolución resultante se agita durante 30 minutos y se concentra mediante calefacción hasta que se observen inicios de precipitación. En este punto se deja enfriar lentamente la disolución, produciéndose la cristalización del producto, el cual se filtra, se lava con etanol y se seca al aire.

Calcular el rendimiento.

2.- Síntesis del Hexasulfocianurocromato (III) potásico:

REACTIVOS

- KSCN

- Cr2(SO4)3

- Alcohol absoluto

-

PROCEDIMIENTO

Sobre una placa se calienta durante 2 h una disolución moderadamente concentrada de KSCN y Cr2(SO4)3 n H2O, en proporción molar 12:1 (partir de 5 g de KSCN y emplear la cantidad mínima de disolvente). Por evaporación del disolvente se obtiene una masa cristalina de color rojo, que habrá de extraerse con alcohol absoluto (ya que éste extrae muy bien el complejo, mientras que disuelve muy mal el K2SO4).

Para ello la suspensión obtenida se deja enfriar, se filtra y se lava con etanol absoluto; el extracto alcohólico se concentra, calentando en placa, hasta que se observe la formación de cristales rojos. Se enfría sobre hielo-agua y los cristales se separan por filtración, recristalizándose varias veces en alcohol.

El producto resultante de la última recristalización se enfría, se filtra y se seca al aire. El complejo se presenta en forma de cristales brillantes de color violeta rojizo oscuro.

PRÁCTICA 2. Síntesis de 6-amino-1,3-dimetiluracilo.

Este compuesto se sintetizó siguiendo el método de Bredereck, Figura 2.1. Un mol de N,N’-dimetilurea, 1 mol de ácido cianacético y 125 ml de anhídrido acético se calientan con agitación durante tres horas a 60ºC. La disolución resultante se neutraliza en frío con NaOH al 5%, precipitando un polvo blanco semicristalino el cual se filtra a vacío, se lava con dos porciones de 10 ml de agua, dos porciones de 5 ml de etanol y, finalmente, con una porción de 5 ml de éter dietílico, secándose al aire.

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