Analisis de medicamentos.

EJERCICIOS

SEMESTRE 2017-2

Resuelva los siguientes ejercicios:

1.- PROPILPARABENO DE SODIO

CLORUROS. No más de 350 ppm. Utilizar 200 mg de muestra

SULFATOS. No más de 0.12 por ciento. Utilizar 0.3 mL de H2SO4 0.02 N

Con base en la información proporcionada calcule:

1. Para cloruros: el volumen de la solución de HCl 0.02 N para realizar la determinación
2. Para sulfatos: la cantidad de muestra a emplear para la determinación

2.- CIPROFLOXACINO

CLORUROS. MGA 0161. A 500 mg de muestra adicionar 30 mL de agua, mezclar, durante 5 min y filtrar a través de papel filtro libre de cloruros. Transferir 15 mililitros del filtrado a un tubo de comparación de Nessler de 50 mL. La solución no contiene más cloruros que los que corresponden a 0.1 mL de SV de ácido clorhídrico 0.02 N.

1. Con base en la información proporcionada calcule el límite expresado en ppm y en porcentaje para esta prueba
2. Indique el volumen final en los tubos de Nessler

SULFATOS. MGA 0861. No más de 0.04 por ciento. Disolver 500 mg de la muestra en 5.0 mL de solución de ácido acético 2 N y 15 mL de agua.

1. Con base en la información proporcionada calcule el volumen de H2SO4 0.02 N necesario para preparar el tubo de referencia
2. Indique el volumen final en los tubos de Nessler

3.- DEXTRINA

CLORUROS Y SULFATOS, Cloruros 〈221〉

Muestra: 3.0 g

Control: 2.8 mL de ácido clorhídrico 0.020 N en 75 mL de agua

Análisis: Disolver la Muestra en 75 mL de agua hirviendo. Enfriar, diluir con agua hasta 75 mL y filtrar, si fuera necesario. Agregar 2 mL de ácido nítrico y 1 mL de nitrato de plata SR a 25 mL de esta solución y del Control.

Criterios de aceptación: ninguna turbidez producida es mayor que la del Control, correspondiente a 0.2% de cloruro.

Con base en la información proporcionada compruebe, mediante cálculos, que el límite para esta prueba corresponde a 0.2%

4.- BENZOATO DE DENATONIO

CLORUROS Y SULFATOS, Cloruros 〈221〉

Solución estándar: 0.10 mL de ácido clorhídrico 0.020 N

Solución muestra: Disolver 350 mg en 9 mLde agua, agregar 1 mL de ácido nítrico y filtrar.

Análisis: usar 1 mL de la solución muestra y proceder según se indica en el capítulo.

Criterios de aceptación: 0.2%; la Solución muestra presenta no más cloruro que la Solución estándar.

Con base en la información proporcionada compruebe, mediante cálculos, que el volumen de la solución estándar para esta prueba corresponde a 0.10 mL.

5.- ÓXIDO DE ZINC

ARSENICO. Para compuestos inorgánicos. No más de 0.0005 %

Preparación de la solución de referencia de arsénico. Transferir 132.0 mg de trióxido de arsénico, previamente pulverizado y secado a 105 °C durante 1h, a un matraz volumétrico de 1 000 mL, disolver en 5 mL de solución de hidróxido de sodio (1:5) (m/v); neutralizar con solución de ácido sulfúrico 2 N y llevar a volumen con agua recientemente hervida y fría, mezclar. Conservar esta solución en refrigeración y usar dentro de un período no mayor de 30 días. Transferir 10 mL de la solución anterior a un matraz volumétrico de 1 000 mL, agregar 10 mL de solución de ácido sulfúrico 2 N y llevar al aforo con agua recientemente hervida y fría, mezclar. Conservar esta solución en recipientes de vidrio con tapón esmerilado y usar dentro de un período no mayor a 3 días.

Con base en la información proporcionada calcule la cantidad de muestra y el volumen de solución de referencia de arsénico necesario para realizar la determinación.

6.- FOSFATO MONOBÁSICO DE SODIO

ARSÉNICO. MGA 0111. Para compuestos inorgánicos. No más de 8 ppm. Disolver una porción equivalente a 375 mg de fosfato monobásico de sodio monohidratado en 35 mL de agua.

Con base en la información proporcionada calcule el volumen de solución de referencia de arsénico necesario para realizar la determinación.

7.- BENZOATO DE SODIO

METALES PESADOS. MGA 0561. Método I. No más de 10 ppm. Disolver 4.0 g de la muestra en 40 mL de agua agregar gota a gota, con agitación vigorosa, 10 mL de ácido clorhídrico 3 N y filtrar. Utilizar 25 mL del filtrado.

Reactivos especiales:

Preparación de referencia de nitrato de plomo. Disolver 159.8 mg de nitrato de plomo en 100 mL de agua a la cual se le ha agregado 1.0 mL de ácido nítrico, diluir con agua a 1 000 mL. Preparar y almacenar esta solución en envases de vidrio exentos de sales de plomo solubles.

Solución estándar de plomo. En el día de uso, diluir 10 mL de solución de referencia de nitrato de plomo con agua a 100 mL.

Procedimiento. A cada uno de los tubos que contienen la preparación de referencia, preparación de la muestra y la preparación del control, agregar 2.0 mL de la solución de acetato de amonio pH 3.5; adicionar 1.2 mL de SR de tioacetamida-glicerina básica, mezclar, dejar reposar durante 2 min y hacer la comparación observando los tubos de arriba hacia abajo sobre un fondo blanco.

MM Pb (NO3)2 331.2

MM Plomo 207.2

Con base en la información proporcionada calcule: el volumen de solución estándar de plomo necesario para preparar el tubo de referencia.

8.- BÓRICO, ÁCIDO

METALES PESADOS. MGA 0561. Método I. No más de 20 ppm.

Con base en la información proporcionada calcule: el volumen de la solución estándar de plomo necesario para preparar el tubo de referencia y la cantidad de muestra.

9.- CLORURO DE POTASIO

HIERRO. MGA 0451. No más de 40 ppm. Preparar en agua una solución de la muestra al 10 % (m/v). Tomar una alícuota de 2.5 mL y diluir a 10 mL con agua.

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