Total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas

Objetivo

Esta norma establece el método de análisis para la determinación de dureza

Total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

PRINCIPIO DEL MÉTODO

El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio.

El método consiste en una valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el magnesio es más fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones se desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul.

DEFINICIONES

Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:

Aguas naturales

Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial.

Aguas residuales

Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla de ellas.

Bitácora

Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo.

Blanco analítico o de reactivos

Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema.

Interferencias

se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Sí existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden variar.La turbidez se elimina por filtración.

Interferencias Con. máx. sin interferir

Alumnio--------------------------20 ppm

Cadmio--------------------------- *

Cobalto-------------------------100 ppm

Cobre--------------------------- 50 ppm

Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm

Fierro (+2)--------------------- 50 ppm

Plomo-------------------------- *

Manganeso------------------- 1 ppm

Níquel------------------------- 100 ppm

Zinc---------------------------- *

Polifosfatos------------------ 10 ppm

* Si están presentes son titulados como dureza.

PROCEDIMIENTO DE RECOLECCIÓN Y PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA

EQUIPO Y MATERIALES

Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente

método.

Equipo

Balanza analítica con precisión de 0,1 mg

Agitador magnético

Plancha de calentamiento

Estufa 104 ºC

Materiales

Equipo de titulación estándar de laboratorio incluyendo microbureta de 1 ml 0 5 ml con graduación de 0.01ml.

Vaso precipitado de 50ml, 100ml.

Pipetas volumétricas de 5ml, 10ml, 25ml y 50ml.

Pipetas graduadas de5ml, 10ml.

Espátula metalica.

Erlenmeyer de 250ml

Fialas de 100ml, 250ml, 1000ml.

Pisceta

Soporte con pinzas para bureta

PROCEDIMIENTO

PRE TRATAMIENTO

Para agua salinas, superficiales .agua potable y diluciones los pasos del pre tratamiento no son necesarios.

Para aguas residuales y agua altamente contaminados, la muestra puede ser dige

Reactivos

Solución Buffer PH 10

Disolver 6.56 gr. de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml.

Solución De Eriocromo Negro T

Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 gr. de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol.

Solución De EDTA (sal disódica)

Disolver 2 gr de EDTA (sal disódica) màs 0.05 gr de MgCl2.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml.

Solución de CaCl2 0.01 N Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.

5.- Estandarización

procedimiento para la estandarización del titulante:

Colocar 10.0 ml de la solución estándar de calcio en un erlenmeyer que contenga 50ml de agua destilada.

Adicionar 1ml de solución buffer. Adicionar una pisca de indicador eriocromo negro t

Titular en forma lenta con agitación continúa hasta de un color purpura, y se procede a titular con la solución de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se termina hasta la aparición de un color azul.

La Normalidad del EDTA se calcula así:

V1 x N1

N2 = --------------

V2

Dónde :

N2 = Normalidad del EDTA

V1 = ml de solución de CaCl2

N1 = normalidad de la solución de CaCl2

V2 = ml gastados de EDTA

7.- Cálculos

V x N x 1000

meq/l Ca+2 y Mg+2 = -----------------------

ml de muestra

Dónde :

V = ml gastados de EDTA

N = Normalidad del EDTA

Cálculos para Magnesio:

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