Absorcion De Masa

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

ANALISIS INSTRUMENTAL

TAREAS DE LA UNIDAD 2 (RESUMEN DE ABSORCION DE MASA)

FECHA: Aguascalientes Ags, 13 de Mayo del 2014

Introducción

En la actualidad, la ciencia avanza a pasos agigantados, y cada vez resulta más complicado asimilar todos los conceptos nuevos a los que tenemos que hacer frente en el quehacer científico. Dentro de este mundo, las técnicas espectroscópicas siempre han sido piezas fundamentales, y resulta necesario entenderlas a la perfección.

La Espectrometría de Masas es una poderosa técnica micro analítica usada para identificar compuestos desconocidos, para cuantificar compuestos conocidos, y para elucidar la estructura y propiedades químicas de moléculas. La detección de compuestos puede ser llevada a cabo con cantidades realmente pequeñas (algunos moles) de muestra y obtener información característica como el peso y algunas veces la estructura del analito.

En principio, el espectro de masas de cada compuesto es único y puede ser usado como su “huella química” para caracterizar el analito.

Fundamentos de la Técnica

Hoy en día, esta técnica continúa teniendo los mismos fundamentos que en su origen, aunque el espectrómetro de hoy en día poco tenga que ver con su predecesor.

La espectrometría de masas se fundamenta en la separación de partículas moleculares o atómicas por su diferente masa. El proceso de la espectrometría de masas comprende básicamente cuatro etapas:

• Ionización de la muestra.

• Aceleración de los iones por un campo eléctrico.

• Dispersión de los iones según su masa/carga.

• Detección de los iones y producción de la correspondiente señal eléctrica.

A. Ionización de la muestra

La ionización de la muestra se consigue por bombardeo mediante electrones (e-) según el proceso:

M + e- à M+ + 2e-

B. Aceleración de los iones por un campo eléctrico

Convertimos una fracción significativa de los átomos formados en la etapa 1 en un flujo de iones, generalmente positivos y de carga única. La velocidad que adquieren viene regida por la fórmula:

v = [2eV/m] ½

Donde V es el potencial aplicado, “e” la carga del electrón y “m” la masa.

Cuando las partículas aceleradas se someten a la acción de un campo magnético (H) describen una trayectoria circular de radio r alrededor de este campo, desarrollando una fuerza centrífuga mv2/r, la cual es igual a la fuerza de atracción del campo Hev.

De esto deducimos que el radio es igual a:

r = (2Vm/H2e) ½

C. Dispersión de los iones según su relación masa/carga

Basándonos en la ecuación anterior podemos calcular la relación m/e que es:

m/e = H2.r2/2V

Dado que la mayoría de los iones formados en la segunda etapa tienen una sola carga y que el resto de parámetros se mantienen constantes, la relación m/e suele ser la masa del ión.

La utilidad analítica de un espectrómetro de masas depende de la resolución del instrumento, o capacidad del mismo para separar dos partículas de diferente masa.

D. Detección de los iones y producción de la correspondiente señal eléctrica

El ordenador al que está conectado el aparato recoge las distintas señales y las reproduce en forma de espectrograma, formato de fácil interpretación.

INSTRUMENTACIÓN EN E.M.

Básicamente un espectrómetro de masas costa esencialmente de las siguientes partes:

• Sistema de entrada de muestras.

• Cámara de ionización.

• Acelerador.

• Analizadores.

• Detector.

o Sistema de entrada de muestras.

En el sistema de entrada de muestras, un micro mol o menos de muestra se convierten al estado gaseoso por calentamiento a unos 400ºC y se introduce lentamente en la cámara de ionización.La finalidad del sistema de entrada es permitir la introducción de una muestra representativa en la fuente de iones con la mínima perdida de vacío. En los espectrómetros de masas más modernos encontramos diferentes tipos de sistemas de entrada:

• Sistemas indirectos de entrada: Es el sistema más clásico y el más simple, en el cual la muestra se volatiliza externamente y se introduce en la región de ionización que está a baja presión. El sistema de entrada es normalmente de vidrio para evitar posibles pérdidas por adsorción.

• Entrada por sonda indirecta: Los líquidos y los sólidos no volátiles se pueden introducir en la región de ionización mediante un soporte para muestra o sonda, el cual se inserta a través de un cierre de vacío. El sistema de cierre se utiliza para controlar la cantidad de aire que entra después de la inserción de la sonda en la región de ionización.

• Sistemas de entrada cromatrográficos y de electroforesis capilar: Es un tipo de sistema de entrada especial, está indicado su uso cuando al espectrómetro de masa va acoplado un sistema de cromatografía de gases o de líquidos de alta eficacia o a columnas de electroforesis capilar que permiten la separación y determinación de los componentes de mezclas complejas.

o Cámara de ionización

Las fuentes de iones de los espectrómetros de masas, tienen todas unas características comunes, pese a la variabilidad de tipos existente y es que todas transforman los componentes de una muestra en iones.

En muchos casos el sistema de entrada y la fuente de iones están combinados en un único componente. En todos los casos, se obtiene un haz de iones positivos o negativos (normalmente positivos) que posteriormente se acelera hacia el interior del analizador de masas o sistema separador a través del acelerador. La formación de iones del analito es el punto de arranque de arranque de un análisis por espectrometría de masas. El aspecto de los espectros de masas para distintas especies moleculares, depende en gran medida del método utilizado para la formación de los iones. Estos métodos los podemos dividir en dos categorías:

• Fuentes de fase gaseosa: En estas primero se volatiliza la muestra y luego se ioniza.

Están generalmente restringidas a compuestos térmicamente estables que tengan puntos de ebullición menores de unos 500ºC. En la mayoría de los casos, estos requerimientos limitan la utilización de las fuentes de fase gaseosa a compuestos con pesos moleculares menores de unos 103 Daltons.

• Fuentes de desorción: Es estas la muestra en estado sólido o líquido, se transforman directamente en

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