Agentes desecantes

Objetivo: El alumno será capaz de identificar las partes que conforman los equipos usados en los análisis gravimétricos como son: la estufa desecado, mufla, desecador y balanza analítica.

Introducción

Un desecador es un instrumento de laboratorio que se utiliza para mantener limpia y deshidratada una sustancia por medio del vacío. Está fabricado con un vidrio muy grueso y en él se distinguen dos cavidades, la primera cavidad más grande y superior, permite poner a secar la sustancia, y la otra cavidad inferior se usa para poner el desecante, más comúnmente gel de sílice. También posee un grifo de cierre o llave de paso en su parte lateral o en la tapa, que permite la extracción del aire para poder dejarlo al vacío. Al estar sellado al vacío la tapa siempre es difícil de volver a abrir. El desecador se compone por un vidrio fuerte y otras veces puede ser hecho en porcelana.

Los desecadores son recipientes que se pueden sellar y que contienen adentro un agente desecante que hace que la atmósfera interna tenga muy baja presión de vapor o lo que es lo mismo muy baja humedad relativa. Se utilizan para sacar las últimas fracciones de agua de muestras que ya están casi secas y que, o no se pueden extraer calentando o que se hallan en sustancias lábiles a la temperatura. Los desecadores son elementos que se requieren generalmente para el trabajo fino de laboratorio, es decir para aquellos que requieran alta precisión y exactitud. Por eso generalmente son de pequeño tamaño porque en él se colocan solamente pesa filtros o frascos pequeños. Esencialmente los desecadores son recipientes con una tapa grande esmerilada que poseen un falso fondo, generalmente de porcelana o de metal con orificios, debajo del cual se pone el agente desecante. La tapa también es pesada y difícil de extraer porque poseen un cierre esmerilado con grasa de sello, y hay que tratarla con sumo cuidado para que no se rompa al colocar la invertida sobre la mesada para que no se ensucie el esmerilado y entonces suele rodar. Los de plástico son mucho más livianos pero eso también tiene su contraparte porque por ello no se puede sellar la tapa con esmerilado y por lo tanto se mantienen sellados solamente mientras estén en vacío. Particularmente prefiero los ciegos de vidrio porque son seguros y confiables.

Agentes desecantes

Los agentes desecantes que se pueden utilizar son muy variados, desde el óxido de calcio que es de bajo rendimiento y bajo costo, hasta el pentóxido de fósforo que es el más eficiente pero no barato, pasando por el ácido sulfúrico concentrado que es intermedio en prestación, de bajo costo pero muy peligroso en su manipuleo. En los últimos tiempos y para los trabajos generales de laboratorio se ha impuesto el ‘silicagel’, que es una abreviatura anglosajona de ‘gel de sílice’. El silicagel es ácido silícico gelatinoso prensado, desecado y fragmentado en piedritas de unos 4 - 5 mm de lado. Posee propiedades que lo hacen muy a propósito para el trabajo de laboratorio: es inocuo e inofensivo, posee una considerable capacidad para extraer agua, y esencialmente es reutilizable de manera indefinida. A lo antedicho se le agrega que se puede teñir con sustancias identificadoras de humedad con lo que se puede saber cuándo ha dejado de desecar. El silicagel se puede adquirir con indicador de humedad que es cloruro de cobalto embebido en las piedritas. Esta sal es color azul cuando está anhidra y pasa a rosa fuerte al hidratarse. Dado que el producto con indicador es más caro conviene comprar sin indicador de humedad y un solo frasco con indicador, y mezclar algunas piedritas de éste en los que no tienen. Es conveniente cambiar el desecante cuando se comienza a notar el tinte rosa. Para ellos hay que tener en la estufa preparada la cantidad necesaria para reposición. En nuestro caso tenemos bandejas de metal ubicadas en el piso de la estufa listas para cambiar. Cuando haya que hacerlo hay que dejar que el silicagel se enfríe antes de ponerla en el desecador, porque si no suele saltar la tapa del mismo y romperse, o después enfriarse adentro y producir un fuerte vacío que impide abrirlo.

ESTUFA

No se puede imaginar un laboratorio sin estufa. Este es un elemento tan obvio y sencillo que nunca se lo tiene en cuenta, sin embargo una mala elección o falta de mantenimiento complica el funcionamiento de muchas tareas todo el tiempo. Si hay que comprar es preferible elegir una que tenga algún tipo de circulación de aire interior, y que sea de la capacidad conveniente. En el caso de que el flujo de trabajo tenga picos de secado si no se cuenta con esa capacidad, todo el trabajo se atrasa por tiempos considerables. La falta de circulación interna hace que las temperaturas sean variables, por ejemplo 120 - 130º en el piso y 90º en la parte superior. Las bandejas más comunes son de alambre galvanizado con un marco de acero, pero otros modelos traen planchas cribadas de acero inoxidable. Cualquier sistema es bueno, pero en las de alambre tejido es conveniente colocar alguna superficie plana en algún lugar para apoyar cosas pequeñas que pueden tumbarse por la rugosidad de la malla. En nuestro caso usamos una o dos baldosas cerámicas esmaltadas para que sean fáciles de limpiar. No es conveniente poner mucha superficie sin orificios porque corta los flujos de convección. Existen modelos no muy costosos que traen tiro forzado de aire en su interior, y que se utilizan cuando se necesita secar rápido gran cantidad de muestras con mucha humedad. Estos modelos tienen ingreso permanente de aire para mantener baja la humedad relativa del interior. Otro tipo de estufa es aquella que también cuenta con vacío. En realidad el equipo es una campana hermética conectada a una bomba de vacío colocada dentro de una estufa, es decir que une las dos formas de secado que se dijera que son comunes en el laboratorio. En este caso se colocan sustancias desecadoras dentro de la campana, el vacío se hace una vez hasta el máximo posible y se cierra, haciéndose otra vez vacío cuando la presión interna llegue a cierto valor. De esta manera no se utiliza la bomba inútilmente, puesto que generalmente se colocan muestras casi secas a las que hay que terminar de sacar el agua remanente. Hay estufas que se llaman de cultivo porque se suelen usar para ese fin, pero que son útiles en los laboratorios químicos. Se caracterizan por utilizarse solamente a bajas temperaturas, 25 a 50º, y poseen un buen sistema termostático que mantiene la temperatura con una baja tolerancia de uno o dos grados, algo que no pueden hacer las estufas comunes de secado en este rango. Sirven para secar muchas cosas que a mayor temperatura se descompondrían, para secar material de vidrio que se podría deformar a mucha temperatura como los viscosímetros capilares y para secar papeles u otros materiales orgánicos. Obviamente que

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