Método de ensayo para la determinación de oro

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REGISTRO DE APROBACIÓN DEL DOCUMENTO

* Este registro de aprobación se mantendrá en el archivo de QHSE

1.        OBJETIVO

Establecer un método de ensayo para la determinación de oro en dorés por absorción atómica para muestras geoquímicas.

2.        PRINCIPIO DEL MÉTODO

                   Consiste en fundir la muestra con mezcla fundente, concentrando el oro y la plata en un régulo de plomo, luego es copelado oxidando el plomo y quedando sólo el material noble. Es disuelto en agua regia y en la solución obtenida se determina la ley de oro por Absorción Atómica.

3.        APARATOS Y MATERIALES

1. Horno eléctrico de Fundición/copelación.
2. Mesa de fierro de 0.90 m  x  1.70 m x 0.80 m de alto.
3. Hot block.
4. Equipo  complementario de fundición (campana de extracción).
5. Balanza analítica de precisión.
6. Crisoles refractarios de 40 y 50 g.
7. Copelas N° 7, 9, 11
8. Lingoteras  de fierro fundido
9. Bolsa de polietileno 17 cm x 10 cm x 1.5 cm
10. Yunque
11. Martillo de 2 lb
12. Portacrisoles y portarégulos de madera.
13. Tenaza de descarga de crisoles
14. Extractor de gases
15. Alicate punta de loro para doré

1. Pinza para copelas
2. Espátulas
3. Equipo de Absorción Atómica
4. Tubos  de ensayo
5. Agitador de tubos
6. Dispensador de ácido nítrico al 15%  
7. Dispensador de ácido clorhídrico concentrado.
8. Dispensador de agua des ionizada
9. papel strech film 
10. Plumón tinta indeleble
11. Equipo de extracción y colector de plomo
12. Equipo de extracción de polvo para el área de homogenizado de muestras
13. Trinche para carga y descarga de copelas
14.  Guantes Aluminizados.

1. Guantes de cuero

1. Máscara de protección facial.

1. Máscara con filtro para gases y polvos metálicos de plomo.

1. Lentes protectores

1. Tapones auditivos

4.        REACTIVOS QUÍMICOS

1. Fundente tipo A

1. Nitrato de plata de pureza mínima 99.9%

1. Bórax anhidro comercial

1. Tetraborato de sodio (Bórax) grado técnico

1. Harina de trigo

1. Nitrato de potasio  (granulado) grado técnico

1. Ácido nítrico (Q.P.)

1. Ácido clorhídrico (Q.P.)

1. Sulfato de cobre pentahidratado (Q.P)

1. Sal común (NaCl)

1.         PROCEDIMIENTO

5.1         ACONDICIONAMIENTO DE CRISOLES

               Limpiar los crisoles de 40 y 50 g con ayuda de una espátula o aire comprimido.

5.2         PESADO

5.2.1        En una bolsa de plástico pesar entre 15 g a 30 g  de muestra, en función del tipo de muestra          (1) sulfurada 15 g y oxidada entre 20 a  30 g, agregar según el tipo de muestra de nitrato de potasio o harina de trigo en las cantidades indicadas en la siguiente tabla:

        Nota (1) : Sólo en los casos que no se cuente con muestra suficiente se pesará una menor cantidad a la indicada previa  instrucción

        Nota (2) : Se adiciona nitrato  a las muestras que aún siendo oxidadas tienen un brillo.

1. Se coloca la bolsa en sus respectivos crisoles y se pasa al área de fundición.

5.3        FUNDICIÓN

1. Se  agrega aproximadamente 180 g  de mezcla fundente tipo A Si la muestra es oxidada y si la muestra es sulfurada agregar aproximadamente 180 g de fundente tipo B.

   MEZCLA FUNDENTE TIPO A PARA MUESTRAS OXIDADAS

                                              *100 g de Nitrato de Plata más 200 g de Sílice, homogeneizado y pulverizado

.

1. Homogeneizar la  mezcla fundente (flux) con la muestra a analizar agitando la bolsa cuidando que no salte el contenido.

1. Colocar la muestra homogeneizada con la mezcla fundente (flux) dentro del crisol y cubrir con una pequeña cantidad  (aprox. 20 g) de  bórax  y  ordenar sobre la mesa 30 crisoles que es la capacidad máxima del horno.

1. Llevar los crisoles al horno a una temperatura de 850°C ± 50°C por un periodo de 20  minutos, luego subir la temperatura entre 950°C ± 50°C durante 20 minutos, finalmente subir la  temperatura a 1050°C durante 20 minutos.

1. Una vez concluído el tiempo de fundición, retirar los crisoles del Horno descargando su contenido en lingoteras de fierro fundido  previamente limpias y completamente secas, las cuales tienen una capacidad para 6 régulos de plomo cada uno.

1. Dejar enfriar unos 5 minutos, retirar la masa de la lingotera, golpeando con un martillo para liberar el régulo de plomo.

1. Limpiar el régulo de plomo (escorias de fundición) con un martillo. Verificar que el régulo esté entre 20 g a 65 g, si pesa menor que 20 g y mayor que 65 g, se interrumpe el ensayo en esta etapa y se procede a pesar nuevamente. Previamente verificar el aspecto físico del botón (P.E. brillo metálico compacto, maleable) para reconsiderar realizar el  reanálisis, Teniendo presente la  dosificación inicial.

1. COPELACIÓN

1. Poner las copelas previamente en el horno por un tiempo de 15 minutos a 950°C            aproximadamente. Para régulos de plomo entre 20 g y 65 g, usar copelas de N°7 y 9. Para régulos de plomo entre 50 g y 65 g usar copelas N°11.

1. Una vez que estas copelas calentadas estén frías a temperatura ambiente Se colocan los regulos en cada copela se llevan al horno de  copelación y se cierra la puerta, y cuando los regulos estén completamente fundidos, abrir la escotilla del ducto de extracción para que ingrese una corriente de aire y oxide el plomo a una temperatura de aproximadamente de 950°C.

1. La copelación debe durar aproximadamente 60 minutos a la temperatura indicada. El punto final de copelación es notorio, sucede cuando aparece el relampagueo de plata; proceder a retirar la copela del horno y dejar enfriar 10 minutos.

1. Se extrae los dorés (oro/plata), con un alicate punta de loro.

5.5           PARTICION

5.5.1        Colocar el botón de plata-oro (doré) obtenido por copelación  en un tubo de ensayo  añadir aproximadamente 0,4 ml de ácido nítrico al 15%  para separar la plata, luego colocar en Hot Block a aproximadamente a 90 ° C +/- 10° C durante 15 min.

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