ANÁLISIS ELEMENTAL ORGÁNICO.

ANÁLISIS ELEMENTAL ORGÁNICO

Florián L., Urbano E., Zamora F.

Corporación Tecnológica de Bogotá, Regencia de Farmacia
Bogotá D.C, Colombia
26 de agosto de 2015

RESUMEN

El objetivo de esta práctica fue determinar la presencia de carbono, fusión sódica, nitrógeno, azufre y halógenos en un compuesto órgano azufrado, en este caso la tioacetamida C2H5NS, este sólido cristalino incoloro es soluble en agua y sirve como una fuente de sulfuro de hidrogeno en la síntesis de compuestos orgánicos e inorgánicos.

Se comenzó por realizar la prueba de carbono donde se tomaron 2 tubos de ensayo, conectados por una manguera. Para la fusión sódica se cortó un trozo de sodio y  a este se le agrego la anterior muestra  en un tubo de ensayo,  se calentó; para romperlo fue introducido en un vaso precipitado que contenía 20 ml de agua destilada, y se dejó calentar nuevamente por 15 min, después  se le agrego 5 ml más de agua y se procedió a filtrar. Esta solución fue dividida en 4 tubos de ensayo. El primer tubo de ensayo se utilizó para la determinación de nitrógeno rotulado con el número 1. Para  la prueba de azufre se tomó otro tubo de ensayo, rotulado con el número 2 y 3. Y finalmente al tubo 4 para la determinación de halógenos se le adiciono 3 ml de  HNO3   y 5 gotas de AgNO3.

Palabras claves: carbono, nitrógeno, azufre, halógenos, fusión sódica, color

INTRODUCCIÓN

La cantidad de elementos que comúnmente se encuentran en los compuestos orgánicos es relativamente pequeña. Sólo diez elementos combinados de diversas formas constituyen la mayor parte de la enorme cantidad de sustancias orgánicas. La gran mayoría de estos, contienen carbono, hidrógeno y oxígeno, mientras que el nitrógeno, azufre y halógenos son menos comunes; un número aún más pequeño contienen fósforo, arsénico y otros elementos. Existen varios métodos para identificar estos elementos. Los métodos más conocidos consisten en transformarlos, desde la forma covalente en que generalmente se encuentran, a iones que se puedan detectar por ensayos cualitativos de fácil identificación.

RESULTADOS Y DISCUSION DE RESULTADOS

Determinación de carbono

Al exponer oxido de cobre (ll) y la tioacetamida al calor se produce dióxido de carbono, que al entrar en contacto con el hidróxido de bario, se observa un burbujeo, generando finalmente un precipitado de carbonato de bario; este último se caracterizó por un color claro, concluyendo la prueba positiva. Además por calentamiento de sustancias orgánicas se separa muchas veces  carbono elemental, que se quema carbonizándose

    2 CuO+ C2H5NS → CuC2H5NS+CO2

Ba (OH)2+CO2→BaCO3+ H2O

[pic 1]
Imagen 1: precipitado color crema, prueba positiva para Carbono

Determinación de nitrógeno

El tubo 1 al tener la solución sódica que tiene presencia de carbono y nitrógeno en forma de cianuro sódico, que se le adiciona sulfato ferroso. Obteniendo hexacianoferrato (II) sódico, que es acidulado con cloruro férrico, resultando una disolución verde azulada, y después de un corto reposo se forma un precipitado azul; finalmente se determina la prueba positiva.

[pic 2]

[pic 3]

[pic 5][pic 4]

[pic 6]

Imagen 2: Preparación de fusión sódica (ruptura de tubo de fusión)

[pic 7]

Imagen 3: Presipitado azul oscuro, prueba positiva para Nitrogeno.

Determinacion del azufre

Para la determinación del azufre se lleva a cabo igual que para el nitrógeno; por calentamiento de sustancias que contiene azufre (la tioacetamida C2H5NS) en su estructura  se puede identificar  la presencia de azufre) que da como resultado sulfuro de sodio. Al adicionar ácido acético y acetato de plomo, aparece un precipitado negro de sulfuro de plomo, observado durante la prueba, dando como resultado positivo en presencia de azufre.

[pic 8]

Enseguida para el tubo 3, con su respectiva cantidad de la solución sódica, se le adiciona nitro prusiato de sodio, observándose en presencia de azufre una coloración violeta, durante la prueba se obtiene una coloración más negra, debido al color oscuro de la sustancia estudiada. Pero finalmente se determina positivo.

 [pic 9]

Además, para observar la presencia de nitrógeno, se adiciona cloruro férrico esperándose una coloración rojiza; pero como se había mencionado el color de la ditizona, no altera la coloración, para quedar finalmente de color negro pero en su capa externa de color rojo, en el procedimiento anterior, en presencia de cianuro, y al analizar la reacción la prueba es positiva.

[pic 10]

Imagen 4: Precipitado color negro, prueba positiva para azufre.

Determinación de Halógenos

Los halógenos se transforman durante la fusión sódica en los correspondientes haluros X- que luego de adicionar ácido nítrico y unas gotas de nitrato de plata, teniendo en cuenta que es insoluble en ácido nítrico se des ioniza formando un precipitado de haluro de plata, insoluble en ácido nítrico concentrado.

[pic 11]

Al formarse precipitado de color oscuro, prácticamente negro durante la prueba, se determina que no hay una presencia de halógenos, ya que esta prueba para que se diera como positiva tendría que ser de un color claro y un precipitado blanco.

...