Analisis Elemental Organico

INTRODUCCIÓN

El presente trabajo consta de la identificación de los elementos que contiene un compuesto orgánico, haciendo uso del MÉTODO DE LASSAIGNE, y realizando operaciones fundamentales como el filtrado, calentamiento, etc.

Se comprobará que un compuesto orgánico aparte de las sustancias como el carbono, hidrógeno, oxígeno y nitrógeno, puede poseer además elementos como halógenos (Cl, Br, I, ), azufre (S), nitrogeno (N) y fósforo (P).

ÍNDICE

I. OBJETIVO

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

III. MATERIALES, INSTRUMENTOS Y REACTIVOS

IV. PARTE EXPERIMENTAL

V. CONCLUSIONES

VI. RECOMENDACIONES

VII. BIBLIOGRAFÍA

I.- OBJETIVOS

En esta segunda practica podemos identificar a los halógenos, Sulfuros, Cianuros, Fosfatos de una muestra problema.

II.- MARCO TEORICO

MÉTODO DE LASSAIGNE - MULLIKEN

El principio de este método consiste en transformar los elementos químicos constituyentes del compuesto orgánico desconocidos de la forma covalente, en sales iónicas que se pueden detectar por ensayos habituales.

Para nuestro caso, las sustancias orgánicas se digestionan con Na metálico, el cual permite la transformación de las mismas y la posterior conversión de sus elementos en sales solubles, fáciles de identificar.

Como sabemos, el sodio debe haber estado guardado en un solvente orgánico (P.ej kerosene), y puede tener restos de el, por lo que debe ser purificado. Esto se logra al llevar el trocito de Na al rojo (dentro de un tubo de ensayo LIMPIO Y SECO), eliminando así toda secuela de materia orgánica. La muestra problema es homogeneizada, añadiéndosele el trozo de Na continuando con el calentamiento. El Sodio atacará la sustancia orgánica, convirtiéndose todo en un residuo sólido que quedará en el fondo del tubo de ensayo. El residuo se mezcla con agua destilada, se agita fuertemente y se filtra, colocándose luego en un vaso de precipitado. Esto permitirá que las sales formadas se disocien en iones, lo que facilitará su posterior identificación.

El Proceso puede ser representado por las ecuaciones siguientes:

a) Muestra orgánica + Na  NaX (X: Cl, Br, I)

b) Muestra orgánica + Na  Na2S (Presencia de S)

c) Muestra orgánica + Na  NaCN (Presencia de C y N en

forma de ión cianuro)

d) Muestra orgánica + Na  Na3PO4 (Presencia de fosfato)

III.- MATERIALES, INSTRUMENTOS Y REACTIVOS

Materiales e Instrumentos

• Tubos de ensayo

• Gradilla

• Mechero

• Vaso de precipitado

• Embudo

• Papel filtro

• Picetas

• Pipetas

• Bagetas

• Pinzas

• Trípode

• Rejilla

Reactivos

• Agua destilada

• Ácido acético (CH3 – COOH (CC)), ácido nítrico, (HNO3(cc)), ácido sulfúrico (H2SO4(aq))

• Trocito de Sodio(Na) metálico

• Sulfato ferroso (reciente)

• Acetato de plomo (Pb(CH3COO)2)

• Nitrato de Plata (AgNO3)

• Molibdato de Amonio ( (NH4)2MoO4 ), Cloruro férrico (FeCl3)

• Acido Clorhídrico (HCl)

• Cloroformo (CHCL3)

• Permanganato de Potasio (KMnO4)

• Nitropusiato de sodio

• Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

IV.- PARTE EXPERIMENTAL

Pasos a seguir

Fundimos la muestra problema con el sodio en un tubo de ensayo al fundirlo con el sodio esta muestra libera CO2 y H2O. Una vez fundida la muestra la llevamos aun vaso de precipitado y al ponemos en baño María agregándole cierta cantidad de agua para que se desprenda el sólido del tubo y poder disolverlo en el agua del vaso de precipitado para luego hacer el filtrado y tener un muestra madre libre de impurezas.

Filtrando para obtener

nuestra Muestra Madre

Color Transparente (pardo suave).

2

Identificación de los Halógenos

1.- Identificación del cloro

Ni muy bien obtenida la muestra madre cogemos 5 ml de esta muestra en un tubo de ensayo y la acidulamos con 3 gotas HNO3, luego separar en dos tubos:

A. Con nitrato de plata AgNO3

En uno de los tubos de ensayo se se hecha 1 ml. de la muestra madre obtenida, a la cual se le agregara dos gotas de nitrato de plata (AgNO3), si la muestra presenta un precipitado de color blanco lechoso se comprueba la presencia del cloro.

En la experiencia obtenida se presento un precipitado marrón, lo cual nos indica que la muestra es negativa (-) para el cloro.

En nuestra experiencia Obtuvimos un precipitado marron esto quiere decir que no existe precencia de Cloro pero esta prueba es muy general quizas haiga un pequeño porcentaje de bromo y ahora para poder saber eso, procederemos con otro metodo mas preciso para observar la presencia de los halogenos

AgNO3 + NaX  AgX  + NaNO3

B. Con Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

En uno de los tubos de ensayo se hecha 1ml. De la muestra madre, a la cual se le agrega 2 gotas de dicromato de potasio(K2Cr2O7) y 2 gotas de acido sulfúrico, si se obtiene una solución anaranjada oscura con desprendimiento de vapores( Cloruro de cromilo).

En la experiencia obtenida dio una solución de color amarillo la cual nos indica que la muestra es negativa (-) para el cloro.

Solamente los cloruros pueden formar cloruro de cromilo (vapores parduscos) cuando es tratado con dicromato de potasio y acido Sulfúrico ( 1ml de muestra + 1ml de Dicromato de Potasio + 0.5ml de H2SO4 ).

K2Cr2O7 + 4NaCl + 3 H2SO4  2 CrO2Cl2 + K2SO4 + 2 Na2SO4 + 3 H2O

2.- Identificación del Bromo

Cogemos en un tubo de ensayo 1ml de la muestra madre y agregaremos 1ml de KMnO4 y la acidularemos con 5 gotas de H2SO4(cc) y la solución se pondrá color

...