Análisis de demanda bioquímica de óxigeno

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Análisis de Demanda Bioquímica

de Oxigeno (DBO)

Código:

J-IT-AM-003/02

Vigente a partir de:

14/06/16

Riesgo de Seguridad:

Riesgo de Inocuidad:

Riesgo de Calidad:

Riesgos Ambientales:

• Cortaduras por material de vidrio.
• Salpicaduras de reactivos químicos.

Contaminación cruzada.

NA

Generación de Residuos Peligrosos

No.

Responsable

Descripción

5.1

Auxiliar PTAR

Medidas de seguridad para la realización de análisis fisicoquímicos.

1.Utilizar EPP correspondiente para evitar tener contacto con la piel (salpicaduras de reactivos):

• Guantes
• Gafas de seguridad
• Bata de laboratorio
• Botas de seguridad

2.-Separación adecuada de residuos.

3. Mantener orden y limpieza en el área así como los materiales

Preparación de muestra compuesta para análisis

Este procedimiento se efectúa de la siguiente manera:

1. Cada hora se almacena un volumen fijo de 420 ml de muestra de los puntos de entrada (cárcamo) y salida (cisterna) en cubetas individuales tapadas con capacidad de 12 litros cada una, en una nevera con temperatura controlada a 4ºC para conservar las propiedades fisicoquímicas de las muestras. Este procedimiento de almacenamiento de volumen fijo de muestra se efectúa con base en las normas corporativas de Danone, 2015 emitidas con relación a los análisis de calidad del agua tratada.

1. Cada cubeta almacena un total de 10 litros, (24 muestras de 420 ml cada una), tanto para la entrada (cárcamo de recepción), como para la salida (cisterna de salida).

1. Al finalizar el periodo de toma de muestras de 24 horas (primera hora del primer turno, 7:30 AM), se deberá sacar cada una de las cubetas de la nevera de almacenamiento, y se empleará un agitador de plástico o cristal con una longitud mínima de 60 cm para proceder a agitar de manera controlada el agua contenida en cada cubeta, de tal modo que se logre una homogeneización de los componentes presentes en las muestras que se han almacenado y se cuente con la mayor representatividad en la caracterización fisicoquímica de la misma.

1. Después de la homogeneización por agitación, se deberá verter un volumen de 1 litro de muestra compuesta en un vaso de precipitado para ambos puntos: entrada (cárcamo de recepción) y salida (cisterna de salida) para que posteriormente dicho volumen se homogenice mediante el uso de una licuadora por 2 minutos, previo al inicio de cada uno de los diversos análisis fisicoquímicos que se efectúan en el laboratorio.

5.2

Auxiliar de PTAR

5.2.1

Auxiliar de PTAR

Metodología  para análisis fisicoquímico de DBO en agua de Entrada (cárcamo) y Salida (cisterna)

1.-Agitar muestra compuesta 24 horas entrada y salida para verter por separado un litro en vaso de precipitado

2.-Tomar muestra compuesta de cárcamo/entrada (E) y cisterna/salida (S)

3.-Homogenizar la muestra de entrada (cárcamo) en la licuadora, si contiene una gran cantidad de sólidos en suspensión o sedimentables.

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4.- El pH recomendado es 6 – 8. De lo contrario, se deberá estabilizar de la siguiente manera:

• pH >8 estabilizar con Ácido clorhídrico
• pH <6 estabilizar con  Hidróxido de sodio

Esto dependerá de cual técnica se va a utilizar para realizar la incubación de DBO sea con hidróxido de potasio

Si la muestra tiene un pH superior a 8.00 unidades, se deberá usar ácido clorhídrico al 38% para la neutralización, para lo cual se recomienda utilizar 0.2 ml de HCl para bajar aproximadamente una unidad de pH.

Si la muestra tiene un pH inferior a 6 unidades, se deberá usar Hidróxido de Sodio 5N, el cual se encuentra preparado en frascos goteros con número de reactivo  HACH 245026, para lo cual se recomienda adicionar aproximadamente 3 gotas para subir cerca de 1 unidad de pH.

5.- La temperatura recomendada de la muestra debe es de 20°C + - 1.De lo contrario se deberá estabilizar en la incubadora entre 5 y 7 horas.

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Seleccionar la escala de medición del DBO para la cual se presume que se tendrá el resultado. En nuestro caso empleamos la escala de 0 a 700 mg/L

Por tal motivo, el volumen de muestra a analizar previa estabilización de pH (en caso de requerirse) y térmica, es de 95 ml para un rango de medición de 0 a 700 mg/L

6- Se toma muestra de Entrada y se transvasa a una probeta de 100ml

8.- Se toma una almohadilla, se agita, se corta la extremidad de la cápsula con unas tijeras  y se vierte a la muestra de Entrada y una vez ingresado en el vaso precipitado, se agita éste mismo, dándole un ligero movimiento.

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9.- Se vierte en frascos ámbar de Entrada, y así sucesivamente con el de salida.

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9.- Se toma muestra de “E” 95ml con la probeta. . De muestra se vierte en vaso precipitado de 200m

10.- Se toma muestra de “S” 95ml con la probeta. De muestra se vierte en vaso precipitado de 200ml.

Se toma 160ml para tanto para entrada diluida como para salida diluida se vierte en vaso precipitado de 200ml.

11.- Se toma una almohadilla, se agita, se corta y se vierte a la muestra de “E” diluida y “S” diluida, una vez ingresado en el vaso precipitado, se agitan.

12.- Se vierte en frascos ámbar de ENTRADA DILUIDA Y SALIDA DILUIDA.

13.- Coloque 1 agitador magnético y posteriormente 1 tapón hermético a cada una de las muestras.

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14.- Utilice la cuchara de espátula para agregar 2 comprimidos de hidróxido de potasio en el tapón hermético, a cada una de las muestras.

15.- Ponga las botellas en el chasis del BOD TRACK II. Conecte el tubo correspondiente a cada botella con la muestra y apreté el tapón

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16.- Ponga el instrumento en la incubadora. La temperatura de la incubadora debe de ser de 20°c.

17.- Conecte y encienda el instrumento. Asegúrese que todos los agitadores magnéticos estén rotando. Si no, levante la botella y colóquela de nuevo en su posición.

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18.- Para iniciarla prueba, presione el número del canal aplicable a la botella con el análisis.

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19- Presione la tecla ON el menú de selección del rango se muestra en la pantalla, deberá verificarse que la pantalla muestre rango 700ml en este caso para ENTRADA y SALIDA y para las diluidas Presione la tecla ON el menú de selección del rango se muestra en la pantalla, deberá verificarse que la pantalla muestre rango 350ml en este caso. Por 5 días que es la duración y rango de las pruebas que manejamos.

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19.- Nuevamente presione y mantenga la tecla ON para iniciar la prueba. Se desplegara una gráfica y en la parte superior izquierda de la  pantalla del  BOD TRACK II debe de aparecer la palabra DELAY.

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20.- haga los pasos del 14 – 16 nuevamente para comenzar con los siguientes  canales dependiendo de cuantas muestras sean. Por lo regular utilizamos 4 de los 6 canales disponibles que es el máximo de pruebas que se pueden realizar para el BOD TRACK II.

21.- Revisar en 1 hora si ya empezó el análisis y no desechar  las muestras de “E” y “S” hasta que ya haya empezado el análisis.

22.- Nos damos cuenta que el análisis ya empezó porque en la parte superior izquierda de la  pantalla del  BOD TRACK II debe de aparecer la palabra RUN y  en la parte superior izquierda de la pantalla 700ml o 350ml  y 0 días en la parte inferior derecha de la pantalla correspondiente a la duración de la prueba.

23.-Si pasa más de 1 hora la prueba y la palabra DELAY sigue en la pantalla es signo de que la prueba tuvo algún problema y se tiene que repetir  nuevamente desde el paso 5.

24.- Si las pruebas marchan correctamente como lo indican los pasos 18 y 19, quiere decir que las pruebas iniciaron de forma correcta, posteriormente monitorearlo 2 veces por turno durante los 5 días la prueba, esto para observar su comportamiento en base a la gráfica de tendencia.

25.- Al final de los 5 días, nos daremos cuenta que la prueba termino, porque en la parte inferior mostrara 5.00 días, que quiere decir que ya transcurrieron los 5 días de la prueba y  se puede tomar los datos de “E” Y “S” de las muestras  no diluidas y anotarlos en los formatos correspondientes.” ANALISIS FISICOQUIMICO DE DESCARGA DE AGUA HUMEDALES” CODIGO: J-FO-AM-005/02.

Auxiliar PTAR.

5.2.2

Auxiliar de PTAR

En caso de que alguna muestra ya sea de ¨”Ë” o “S”, presente algún problema en el transcurso de los 5.00 días que tarda el  análisis, o que al final del análisis de un valor negativo, o que se haya puesto erróneamente algún rango en uno de los canales de “E” o “S”, se podrá tomar como referencia el valor dado de la “E” diluida o “S” diluida dependiendo del caso.

Termina Procedimiento