Bio ingenieria

DETERMINACIÓN DE ETANOL UTILIZANDO EL MÉTODO WINNICK.

DETERMINATION OF ETHANOL USING THE METHOD WINNICK.

DANIELA MEDINA ARRIETA

Grupo de biotecnología–grupo N 6, Universidad de Sucre-Sede Puerta Roja

KAREN NATALY AGUAS ERAZO

Grupo de biotecnología–grupo N°6, Universidad de Sucre-Sede Puerta Roja

LUIS FELIPE RIVERA VELILLA

Grupo de biotecnología–grupo N°6, Universidad de Sucre-Sede Puerta Roja

ANYI MACERLA SILVA PEÑA

Grupo de biotecnología–grupo N°6, Universidad de Sucre-Sede Puerta Roja

RESUMEN:

Las bebidas alcohólicas fermentadas presentan mayor probabilidad de verse contaminadas con productos congeneritos del etanol, así como por metanol, debido a que no son sometidas a procesos de destilación, en los cuales son purificadas al eliminarse la contaminación de ese tipo; para que se pueda determinarse la presencia o no de contaminación o adulteración; por tal razón, es necesario realizar investigaciones donde se evidencie la calidad de estos productos. En nuestra experiencia  en el laboratorio se determinar la presencia de etanol en una muestra de fermentación alcohólica cualquiera aplicando en método Winnick y así cuantificar la presencia de alcohol etílico a partir de una curva patrón (muestra estándar) y una bebida alcohólica cualquiera y además comparar la cantidad de etanol presente en una muestra de vino (bebida alcohólica) con la muestra estándar.

1. INTRODUCCIÓN

Permite determinar bajas concentraciones de alcohol etílico a través de la acción oxidante de la solución 0.4 N de dicromato de potasio en ácido sulfúrico 10N, posterior valoración con Tiosulfato de sodio. Se diluye la muestra de forma que la cantidad de dicromato utilizada sea suficiente para oxidar todo el etanol, formando acetaldehído; de otra manera debe repetirse la prueba usando una mayor dilución de la muestra. El exceso de dicromato se elimina con yoduro de potasio, el volumen de Tiosulfato de sodio gastado en titulación se emplea para determinar el porcentaje de etanol en la muestra teniendo en cuenta la respectiva dilución.  Las reacciones que se manifiestan en el proceso son1:

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3CH6O              [pic 1]

2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 3C2H4O2 + 11H2O

K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4Cr2 (SO4)3                        [pic 2]

4K2SO4 + 7H2O + 6I

2Na2S2O3 + 2I                 Na2S4O6 + 2NaI[pic 3]

El grado alcohólico de una bebida es el contenido de alcohol etílico expresado en volumen de alcohol por 100 ml de bebida, o en gramos de alcohol por 100 ml de bebida si se expresa como grado alcohólico en peso. Los métodos de determinación se basan en la destilación del alcohol etílico y otros componentes volátiles (metanol, alcohol isopropílico, aldehídos, éteres). Se pueden distinguir entre bebidas producidas por fermentación alcohólica (vino, cerveza, sidra, etc.) en las que el contenido en alcohol no supera el 15%, y las producidas por destilación, generalmente a partir de un producto de fermentación (licores, aguardientes, etc.) entre ellas se encuentran bebidas de muy variadas características, y que van desde los diferentes tipos de brandy y licor, hasta los de whisky, anís, tequila, ron, vodka, vermouth y ginebra entre otras2.

1. METODOLOGIA Y METODOS DE ANALISIS

1. PREPARACIÓN DE REACTIVOS:

• ÁCIDO SULFÚRICO 10N:

Disolver 138.9 ml de H2SO4 (densidad 1,84 gr/ml y  96% de pureza) con agua destilada hasta aforar a 500 ml.

ADVERTENCIA: Se presenta una reacción altamente exotérmica; por lo que se debe adicionar lentamente el ácido al agua (nunca lo contrario). Hacer esto con el balón sumergido en baño de agua con hielo.  Al enfriarse la solución, se produce una contracción de volumen que se debe corregir adicionando más agua destilada hasta alcanzar el volumen final.

• DICROMATO DE POTASIO 0.4 N EN H2SO4 10 N:

Pesar 19.614 gr. de Dicromato de potasio previamente seco a 100ºC durante 4-6 horas y disolverlo en el H2SO4 10 N  hasta completar un volumen de 1000ml.

• SOLUCIÓN DE YODURO DE POTASIO 3 N:

Disolver 49.8 gr. De yoduro de potasio (KI) en suficiente agua destilada y aforar en un balón de 100 ml.

• SOLUCIÓN REACTIVO DE ALMIDÓN SOLUBLE:

Pesar 1 gr. de almidón soluble. Verter lentamente con agitación constante en 200 ml de agua destilada hirviente.  Hervir hasta obtener un líquido ligero y translúcido.  Dejar decantar y usar únicamente el líquido sobrenadante.

En un recipiente limpio y bien tapado, esta solución puede durar hasta dos meses. El reactivo es propenso a contaminarse con hongos.

• TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N:

Preparar a partir de un stock comercial para 1 L de solución.

1. DETERMINACIÓN:

Realizar una curva patrón en tubos de ensayo con tapa que contengan 5 ml. de las siguientes concentraciones: 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14% de etanol.  A estas diluciones y a la muestra se someten al siguiente proceso:

• Realizar una dilución 1:9 (muestra: agua) para cada tubo.

• Adicionar exactamente 1 ml de solución de Dicromato de potasio 0.4 N en H2SO4 10 N dentro de un erlenmeyer pequeño (20-50 ml).

• Adicionar 2 ml de la solución a estudiar

• Dejar en reposo durante 5 minutos

• Transcurrido el tiempo, adicionar 1 ml de solución de yoduro de potasio 3N y mezclar.

• Adicionar 2 gotas de solución de reactivo de almidón soluble.

• Titular con solución volumétrica de Tiosulfato de sodio 0.1 N con agitación cuidadosa hasta obtener un cambio nítido hacia un color azul marino.

• Restar el volumen de Tiosulfato gastado por el blanco al momento de construir la curva de calibración

1. RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS

Inicialmente se realizaron las diferentes diluciones 1:9 para cada concentración de etanol (muestra estándar) y de esta manera determinar la cantidad de tiosulfato gastado para cada una; esto es posible por medio de una titulación realizada con el mismo como parte importante del proceso, en la aplicación del método de Winnick. Luego de esto se hizo posible determinar la curva patrón, que se muestra en la siguiente figura:

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