CRISTALIZACIÓN Y RECRISTALIZACIÓN

[pic 1]

CRISTALIZACIÓN Y RECRISTALIZACIÓN

Introducción

La cristalización es el método más adecuado para purificar compuestos sólidos siempre que contenga una cantidad moderada de impurezas. Los sólidos orgánicos son más solubles en un disolvente caliente que en uno frío. Si en una primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de re cristalización.

También se menciona sobre la re cristalización usada para purificar sólidos que presenten cantidades mínimas de impurezas. Para el método de cristalización y re cristalización se debe tener en cuenta en punto de ebullición y punto de fusión de los compuestos a utilizar.

En la práctica de laboratorio se procederá realizar la cristalización de un compuesto desconocido

Objetivo

• Realizar la cristalización de una sustancia desconocida y determinar el punto de fusión

Marco Teórico

La cristalización es un proceso el cual trata de la formación de un sólido cristalino a partir de un producto fundido o de una disolución. En la disolución los cristales se obtienen al enfriar una disolución saturada en caliente del compuesto sólido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del sólido y de las impurezas. Es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. 

La re cristalización es una técnica muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas.

Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente a su temperatura de ebullición. Luego se deja enfriar de modo que se genera una disolución del compuesto sobresaturada lo que favorece la formación de cristales de este al encontrarse en mayor proporción.

La formación y crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la incorporación de moléculas del compuesto excluyendo de esta red cristalina las moléculas de las impurezas, al final se obtiene un sólido enriquecido en el compuesto que queremos purificar.

Primero se debe seleccionar el disolvente para poder realizar una re cristalización, para esto se realizan pruebas de solubilidad en distintos disolventes, el disolvente óptimo será aquél que disuelva completamente el compuesto en caliente y nada o muy poco en frío. Además es importante que cumpla otras dos características que son:

• Tener un punto de ebullición no excesivamente alto
• Ser inerte con respecto al compuesto a recristalizar para no modificar la integridad de éste.

En algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos requisitos, por ello se puede utilizar una mezcla compuesta por dos o más disolventes en cantidades adecuadas,  este caso, además de elegir las proporciones adecuadas de cada uno, es necesario que los disolventes escogidos sean miscibles.

Otra manera de llevar a cabo la re cristalización en estos casos sería disolver en caliente en la mínima cantidad posible del disolvente en el que se disuelve bien y adicionar una proporción adecuada del disolvente en el que no es soluble para favorecer su cristalización.

A continuación se muestran dos tablas con solventes comunes para la cristalización y los tipos de compuestos y solventes en los que cristalizan:

Solventes comunes de cristalización

...