Caso práctico: Determinación de Punto de fusión

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO - FACULTAD DE QUÍMICA

Laboratorio de Química Orgánica I – Grupo 11 – Aníbal Barrena Rojas

Caso práctico: Determinación de Punto de fusión

1. En un laboratorio se dispone de un aparato de Fisher-Johns que requiere ser calibrado, para ello se seleccionaron aleatoriamente tres sustancias estandarizadas y se les determinó el punto de fusión con dicho aparato, se obtuvo la siguiente información:

Tabla 1. Puntos de fusión obtenidos para las muestras patrón.

Responda las siguientes preguntas:

1. ¿A qué velocidad debió de llevarse a cabo la determinación del punto de fusión para el ácido benzoico?

[pic 1]

Se debió colocar el reóstato del aparato Fisher-Johns en aproximadamente 30.575.

1. Construya la curva de calibración (Excel), determine la ecuación de la recta y la R2.

[pic 2]

[pic 3]

1. Calcule los puntos de fusión corregidos para unas muestras de ácido succínico cuyo valor registrado en el aparato fue de 191-192 °C, y una de ácido acetilsalicílico cuyo valor fue de 136-138 °C y compare con las temperaturas de fusión teóricas.

[pic 4]

Ácido Succínico, punto de fusión=184°C

[pic 5]

Porcentaje de error:

[pic 6]

Ácido acetilsalicílico, punto de fusión=135 °C

[pic 7]

Porcentaje de error:

[pic 8]

1. Con base en el inciso anterior explique brevemente la importancia de la curva de calibración y la corrección de las temperaturas registradas experimentalmente.

Es importante calibrar el termómetro para reducir la incertidumbre de la medición del punto de fusión, y así obtener datos más confiables. Probablemente los puntos de fusión corregidos se alejaron más del valor teórico debido a un error de medición al momento de calibrar el termómetro.

2. En el almacén de un laboratorio de Química Orgánica se encontró un frasco con etiqueta: Ap37 con un sólido blanco. Se te asigna la tarea de averiguar la identidad del compuesto desconocido, para tal fin decide utilizar el punto de fusión.

Responda las siguientes preguntas:

1. ¿Cuál es el primer experimento qué harías para llevar a cabo el trabajo asignado?

Primero que nada, determinaría el punto de fusión de sustancias estándar para elaborar una curva de calibración y así poder calibrar el termómetro, para después determinar el punto de fusión de la sustancia desconocida.

1. Si encuentras que ese sólido muestra un punto de fusión experimental de 150-152° C, ¿qué información proporciona este resultado?

Que se trata de una sustancia pura (a menos de que se tratara de una mezcla eutéctica, pero es poco probable). Además, podría comparar ese punto de fusión con el de otras sustancias para empezar a descartar sustancias que no pueden ser mi sustancia desconocida.

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