Catalisis

Maria Camila Reyes

Ivonne Vanessa Peña

Para determinar la características de un catalizador se utilizan varias técnicas que analizan procesos físicos o químicos dependiendo lo que se quiera identificar y la prueba que haga. En este informe se describirá una técnica llamada reducción a temperatura controlada, que analiza cambios químicos en el catalizador a partir de un sistema en un medio reductor.  

Esta técnica permite estudiar el proceso de reducción de un sólido con hidrogeno, haciendo pasar una corriendo de H/Ar sobre la muestra a las condiciones de temperatura controlada. El porcentaje de reducción se obtiene a partir de la medición continua y mediante seguimiento del cambio en la posición de la mezcla de gas después de pasar por el reactor.

El instrumento que se utiliza para hacer estas mediciones es una termobalaza (Figura1), donde se coloca el catalizador bajo investigación  en un reactor de lecho fijo y se expone a una mezcla reductora que pasa continuamente por el lecho catalítico, mientras se incrementa la temperatura de acuerdo a un programa de temperatura lineal. La diferencia de la concentración de la mezcla gaseosa a la entrada y la salida, se mide en función del tiempo usando un detector de conductividad térmica.

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Figura 1. Esquema de una termobalanza

Con las concentraciones de entrada y salida se determina el grado de reducción α que está dado por:

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Donde Wi es el peso inicial de muestra antes de reducirse, Wt es el peso de muestra a un temperatura t determinada y Wf es el peso final de la muestra después de la reducción.

Con los datos obtenidos se tiene información sobre el número y tipo de especies reducibles presentes en el catalizador, la temperatura de reducción de las mismas, tamaño de la muestra, dispersión y las cinéticas de reducción e interacciones metal-soporte.

Para determinar el estado  de oxidación se determina el máximo pico de una gráfica de  consumo de H2 vs Temperatura como la que se ve a continuación  y se compara con la bibliografía.

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Grafica 1. Consumo de H2 vs Temperatura

Para ver la interacción del metal con el soporte se grafica el consumo de hidrogeno vs la temperatura para el catalizador donde una línea representa al metal con el soporte y la otra al metal puro.

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Para cuantificar se calibra con CuO y se determina el área del pico de reducción de una masa conocida de óxido o se inyecta una cantidad conocida de H2, luego se calcula el factor de calibración dado por la siguiente formula.1 y por último se mide el área del pico incógnita y se aplica el facto de calibración.

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