Cristalizacion Por Par De Disolventes

Objetivos

Observar la utilidad de la solubilidad en una cristalización.

Conocer las características que deben tener el par de disolventes para ser utilizado en una cristalización.

Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización por par de disolventes.

Análisis de la técnica

Para poder realizar esta práctica se necesitan dos disolventes que se escogieron por las pruebas de solubilidad y miscibilidad, en este caso el soluto que se requiere purificar por medio de este proceso es 7-hidroxi-4-metilcumarina.

La sustancia problema en este caso no se puede cristalizar mediante un disolvente ideal así que se tienen que buscar dos disolventes deben ser miscibles entre si y uno de ellos debe tener más afinidad por el soluto, el otro debe tener muy poca afinidad hacia el:

El disolvente A: aquí el soluto se tiene que disolver en “caliente”.

El disolvente B: aquí el soluto no se debe de disolver.

Se escogió como disolvente “A” a la acetona y como disolvente “B” al agua, ambos son miscibles entre si y uno de ellos tiene mas afinidad por la sustancias problema que el otro, que no posee tanta.

Se pesaron los gramos de la muestra de 7-hodroxi-4-metilcumarina para purificarla por el método de cristalización por par de disolventes y se colocaron en un matraz Erlenmeyer.

Se vertió en el matraz el disolvente A (acetona caliente) y se agregan cuerpos de ebullición hasta obtener una dilución total de la muestra.

Se presenta un exceso de disolvente que podría haber provocado que la cristalización fuese muy difícil o no se efectuase, así que, se evaporo un poco de la misma para obtener mayor cantidad posible de soluto en la muestra.

La muestra al presentar un poco de impurezas resinosas se debe filtrar con un absorbente (carbón activado) para poder retirarlas de la muestra, si se dejasen impurezas las redes cristalinas no se podrían generar, es necesario volver a calentar durante un tiempo (3 min aprox.) para filtrar la solución.

Al filtrado poco apoco se le adiciona un par de gotas del disolvente B (agua fría) hasta que se puedan observar una solución turbia y para quitar de nuevo esa turbidez se adicionaron mas gotas de la solución A (Acetona caliente), para evitar que haya material precipitado.

De la solución obtenida se le induce la cristalización colocándola en un baño de agua-hielo y con movimiento constante hasta que se observen los cristales, de no poder inducir la cristalización de ese modo deberá inducirse frotando con un agitador de vidrio las paredes del matraz.

Una vez los cristales se hayan formado se debe proceder a separar los cristales de las aguas madre por filtrado al vacío y secarlos, puede que existan aun cristales en las aguas madres durante el primer filtrado, asi que se debe permitir que se concentre mas la solución

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