Practica 3. Cristalizacion Por Par De Disolventes

RESULTADOS.

PARTE 1.- SOLUBILIDAD

Tabla 1.- Solubilidad en disolventes orgánicos.

Disolventes Hexano Acetato de etilo Acetona Etanol Metanol Agua

Soluble en frío No Si Si No No No

Soluble en caliente No No No Si Si No

Formación de cristales No No No Si Si No

Como podemos observar en la tabla, el par de disolventes que utilizamos para realizar nuestra cristalización fueron el agua y el metano, ya que cumplen con la característica de ser miscibles, además de que la polaridad es muy similar, así como el hexano y el etanol no disolvieron la muestra problema en frío. Para determinar que disolventes utilizaríamos como par de disolventes para la cristalización, tuvimos que hacer pruebas de cristalización en baño de hielo y así conocer los disolventes que utilizaríamos para la cristalización del resto de la muestra problema.

PARTE 2.- CRISTALIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES

Una vez que determinamos el par de disolventes que utilizaríamos para realizar nuestra cristalización, procedimos a pesar el resto de la muestra que teníamos en el papel en el que nos habían entregado la sustancia y la masa que registramos de la muestra con el papel fue de 1.8413, restando la masa del papel en el que estaba la muestra (0.5392g) obtuvimos una masa total de nuestra muestra de 1.3021 g, de los cuales apartamos solamente una mínima cantidad de muestra para que al final pudiéramos conocer su punto de fusión en comparación del punto de fusión de la muestra impura inicial.

La masa restante la colocamos en un matraz Erlenmeyer con el disolvente que habíamos decidido utilizar y que solubilizaba nuestra muestra problema en caliente, es decir el metanol. A éste último lo fuimos agregando calentando previamente y poco a poco lo fuimos agregando a nuestra sustancia para que así se pudiera solubilizar e identificar las impurezas que se encontraban en la muestra inicial. Después procedimos a filtrar en caliente, es decir, el embudo y el filtro en los que íbamos a filtrar en caliente los humedecimos un poco con el disolvente que previamente habíamos calentado. Esto lo hicimos con el fin de que al realizar nuestra filtración, la cristalización no se llevara a cabo en el embudo o el vaso que utilizamos y provocáramos que hubiera pérdidas de nuestra muestra.

Cuando terminamos de filtrar en caliente, dejamos concentrar un poco el filtrado para ir añadiendo poco a poco unas gotas del disolvente que no solubilizo a nuestra muestra hasta que observáramos una solución turbia, en el momento en que dejáramos de agitar nuestra solución y no desapareciera la turbidez, agregamos ahora gota a gota del disolvente caliente, esto con el fin de que hubiera material precipitado.

Una vez que dejamos enfriar la solución final que obtuvimos, la metimos en un baño de hielo para que se pudiera inducir la cristalización. Poco después de que dejamos formar los cristales, filtramos al vacío, es decir, separamos las aguas madres de nuestros cristales para que así los pudiéramos secar y observar nuestra muestra inicial pura.

ANÁLISIS DE RESULTADOS

En la primera parte de nuestra práctica para determinar que par de disolventes orgánicos utilizaríamos para realizar nuestra cristalización, fue necesario realizar dos veces las pruebas de solubilidad, debido a que no observábamos cambio alguno en varios de los disolventes, esto fue debido a que la cantidad de muestra que pusimos para observar la solubilidad en cada uno de los disolventes fue mínima.

Al realizar las segundas pruebas de solubilidad obtuvimos resultados que fueron variantes, esto es, los disolventes tenían similitudes al disolver nuestra muestra problema en frío y en caliente. Como se puede observar en la tabla 1, tanto el hexano como el agua no disolvieron nuestra sustancia en frio ni en caliente y no observamos formación de cristales, mientras que el metanol y el etanol disolvieron perfectamente nuestra muestra en frio, caliente y observamos formación de cristales.

Para decidir que disolventes utilizaríamos para realizar la cristalización nos basamos en dos principales características que nos parecieron importantes y estas eran que la polaridad de nuestros disolventes fuera similar y que los disolventes fueran miscibles, por ello, nuestro par de disolventes fueron el metanol y el agua.

Para la segunda parte de nuestra práctica, calentamos el disolvente en el cual nuestra muestra era soluble en caliente, agregamos aproximadamente 15 mL en un vaso de precipitados con cuerpos de ebullición para que no salpicara el metanol y no hiciera burbujas. Por otro lado, en un matraz Erlenmeyer, teníamos la cantidad de muestra restante que habíamos pesado (1.3021 g), cuando observamos que nuestro disolvente estaba caliente, lo fuimos agregando poco a poco al matraz en el que estaba nuestra sustancia, y después de ir agitando constantemente, observamos que nuestra muestra estaba completamente disuelta y observamos que en el fondo del matraz se encontraban las impurezas que eran insolubles.

Después de que disolvimos nuestra muestra, filtramos en caliente, es decir, mediante un embudo que tenía un papel filtro, eliminamos las impurezas insolubles de nuestra solución, por lo que al final, sólo obtuvimos nuestra sustancia, disuelta en metanol. Cuando nuestra

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