Cristalizacion Simple

PRACTICA #1

SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGANICOS Y CRISTALIZACIÓN SIMPLE

Objetivos

Conocer las características de la solubilidad que debe reunir un disolvente para utilizarse en una cristalización.

Conocer las características de la solubilidad que debe reunir un sólido para utilizarse en una cristalización.

Purificar por cristalización sustancias sólidas que contengan impurezas solubles e insolubles.

Material

Sustancias

Hexano

Acetato de etilo

Acetona

Etanol

Metanol

Agua

Nitrofenol

Vainillina

Marco teórico

Solubilidad

La solubilidad es la máxima cantidad de soluto que se puede disolver en una cantidad de disolvente a una temperatura determinada.

Disolvente utilizado en cristalización: El material debe ser insoluble a temperatura ambiente y bastante soluble a temperaturas próximas al punto de ebullición. Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullición que sobrepase los 〖60〗^°c, pero que a su vez sea por lo menos 〖10〗^°c, mas bajo que el punto de fusión del solido que se desea cristalizar.

Características de un disolvente ideal: No debe reaccionar con el sólido, debe Tener punto de ebullición inferior al punto de fusión del solido por purificar. Debe presentar volatilidad moderada, para eliminarlo con cierta facilidad de los cristales. El soluto deberá ser más soluble en el disolvente caliente que en frio y Que no sea toxico e inflamable.

compuesto Disolvente

Hidrocarburos Hexano, Ciclohexano, Tolueno

Eteres Eter, Diclorometano

Haluros Diclorometano, Cloroformo

Compuestos Carbonilicos Acetato de etio, Acetona

Alcoholes y Acidos Etanol

Sales Agua

Factores que influyen en la cristalización:

Tiempo: cuanto más tiempo tenga para formarse un cristal, mejor se formara y más perfecta serán sus caras y más grande será.

Espacio: cuanto más especio libre tenga un cristal para desarrollarse más y mejor crecerá.

Diversas técnicas de filtración

Las técnicas de filtrado son actividades sencillas que ayudan a identificar las barreras potenciales a la accesibilidad en el diseño de un producto. La mayoría de estas técnicas implican que el usuario interactúa con el producto habiendo limitado o modificado una o más de sus habilidades físicas o sensoriales.

Filtración por gravedad

Se emplea para eliminar un sólido que se va a desechar, el cual queda retenido en el filtro de papel situado en el embudo cónico, con lo que se recupera la disolución. Esta técnica se usa en procesos de recristalización o en la eliminación de un desecante añadido a una disolución con un disolvente orgánico.

Filtración al vacío

Es la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el método más rápido y a veces permite la filtración de aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es suficiente para el proceso. Su utilidad radica en separar un sólido de un líquido, cuando lo que se quiere recuperar es el sólido. Ofrece una menor superficie de filtración para recoger mejor el sólido. El hecho de aplicar la succión con vacío permite acelerar la velocidad de filtración.

Etapas del proceso de cristalización como método de purificación de solidos

Solubilidad, disolución del solido: Es importante la elección del disolvente ya que debe reunir una serie de características.

Filtración de la disolución: se realiza con filtro de pliegues y en caliente (para que no se precipite el sólido). En algunos casos la disolución está coloreada debido a la presencia de impurezas solubles que pueden contaminar los cristales. Para eliminarlas se suele utilizar su adsorción sobre carbón activado añadiendo aprox. 2% del mismo a la disolución, calentando de nuevo para que las impurezas se adsorban en el carbón y después eliminando por filtración caliente.

Enfriamiento y formación de cristales: La disolución filtrada se deja enfriar sin mover hasta que alcance temperatura ambiente. Después puede enfriarse con un baño de hielo-agua para bajar más la temperatura. La velocidad de enfriamiento determina el tamaño de los cristales y un enfriamiento lento favorece la formación de cristales más grandes.

Recolección de los cristales: Los cristales se separan por filtración a vacío, la disolución remanente del proceso de cristalización recibe el nombre de aguas madres. Para eliminar las aguas madres que impregnan el sólido hay que lavar los cristales con pequeñas porciones del disolvente de cristalización frío. Si se ha utilizado una mezcla de disolventes en la cristalización, se debe emplear una mezcla de esos disolventes en la misma proporción en los lavados.

Secado de los cristales: Se pueden emplear varias técnicas con esta finalidad. Suele ser suficiente hacer un paquete con un papel filtro debidamente etiquetado y dejarlo durante un tiempo en la estufa o en un lugar adecuado.

Se deberán de tomar en cuenta las aguas madres para calcular el rendimiento de la cristalización.

Al final se determinará los puntos de fusión para comprobar su pureza y su identidad.

Formas de inducir la cristalización

A veces, el hecho de permitir que la solución llegue a la temperatura ambiente o se enfrié en baño de hielo, no siempre es suficiente para que el productor recristalice.

A veces es necesario esperar un tiempo antes de que aparezcan los primeros cristales. O buscar alternativas en las formas de inducir la cristalización.

Enfriando la solución.: Permitiendo que la solución se enfrié un poco y colocándola después en un baño de hielo-agua.

Raspado de paredes: Se puede frotar con la espátula o con una varilla impregnada de la solución en la que esta disuelto el producto, en las paredes del recipiente.

Evaporando el exceso del disolvente: Si no cristaliza, posiblemente se deba a que hay un exceso de disolventes; en tal caso, se agregan cuerpo de ebullición y se evapora parte del disolvente. Nuevamente se retira de la fuente de calentamiento y se tallan las paredes con una espátula.

Sembrado de cristales: La recristalización se puede inducir al agregar algunos cristales de la sustancia pura, para “sembrar” la solución y repetir el procedimiento de tallar y enfriar.

Procedimiento

Se pesó 0.1g de la muestra problema que fue Nitrofenol. Se determinó el punto de fusión al Nitrofenol antes de cristalizar dándonos un rango de 110-114 °C. Enseguida se colocó 0.1g

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