Cromatografia De Gases

OBJETIVO:

• Separación de hidrocarburos volátiles.

• Cuantificación de hexano y heptano utilizando standard interno.

MATERIALES Y METODOS:

Según guía de TP. QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL año 2011, Pág. 21

RESULTADOS:

Resolución de los datos a diferentes temperaturas:

 A 100°C, Picos muy juntos, muy baja resolución. Se tornaba difícil discriminar entre cada pico y el número de picos obtenidos.

 A 45 °C, resolución óptima. (las siguientes corridas se realizaron a dicha temperatura)

Tablas de Calibración:

Tabla 1: Relación de Área hexano/área ciclohexano en función de la concentración

Area Patrón hexano/área standard interno Concentración (%v/v)

0,4465665 5

1,1164319 10

0,8591947 10 duplicado *

1,2159056 15

*Se realizó un duplicado de la corrida de 10% para obtener mayor linealidad en los datos, utilizándose este para la confección del grafico de calibración

Grafico 1: Área hexano/área ciclohexano en función de la concentración

Tabla 2: Relación de áreas en función de la concentración

Área Patrón heptano/área standard interno Concentración (%v/v)

0,47455711 5

0.88262707 10

0,92460815 10 duplicado*

1,41311216 15

*Se realizó un duplicado de la corrida de 10% para obtener mayor linealidad en los datos, utilizándose este para la confección del grafico de calibración

Grafico 2: área heptano/área ciclohexano en función de la concentración

Tabla 3: Valores de Área de la corrida de la muestra incógnita:

Hidrocarburo Área

Hexano 1162067

Ciclohexano 1977038

Heptano 2418207

Realción de Areas (Area X / Area St. interno)

 Hexano : 0,5877818

 Heptano: 1,2231446

Según Gráficos de calibración para cada hidrocarburo:

• Concentración heptano : 13,04 % V/V

• Concentración hexano: 6,7 % V/V

CONCLUSIONES:

De acuerdo a los resultados obtenidos al inicio del trabajo practico, en cuanto a la resolución de las corridas, se comprobó que al bajar la temperatura aumentaba la resolución de los picos. Esto se debe principalmente a que a mayor temperatura, mayor cinética tendrán las moléculas por lo que se moverán mucho más rápido a través de la columna arrastrados por el gas carrier (N2) y a su vez, la partición de los gases en la fase estacionaria disminuirá. De esta manera interaccionarán en mucha menor medida con la fase estacionaria lo que dará como resultado que prácticamente todos los elementos eluyan juntos. De todas maneras, se debe tener en cuenta que a temperaturas muy bajas se afectaría la resolución en cuanto a precisión ya que los picos se ensancharían por tardar demasiado tiempo en eluir.

El orden de elución de los compuestos fue:

 1º Hexano

 2º Ciclohexano

 3º Heptano

 4º Octano

Al estar trabajando con una columna no polar, los compuestos menos polares interactuarán en mayor medida que aquellos más polares. Con respecto a estos hidrocarburos, la consideración fue en base al número de carbonos y considerando, a su vez, que los alifáticos son más polares que los cíclicos.

De acuerdo a la confección de los gráficos de calibración se utilizó como eje Y una relación de áreas, en la cual estaríamos considerando: Área analito/Área standard interno. De esta manera, estaríamos corrigiendo cualquier tipo de error producido tanto por el volumen de inyección como el producido por el mecanismo

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