Cromatografia Gases

TEMA 3. CROMATOGRAFÍA DE GASES

3.0. CARACTERÍSTICAS Y EQUIPOS DISPONIBLES

3.0.1. Características más importantes

3.0.2. Equipos disponibles en el departamento de Ingeniería Química y en los Servicios Técnicos de investigación de la Universidad de Alicante

3.1. DESCRIPCION DEL CROMATÓGRAFO DE GASES

3.1.1. Sistemas de inyección de muestra

3.1.2. Configuraciones de columna y hornos

3.1.2.1. Columnas

3.1.2.2. Hornos (o estufas)

3.1.3. Detectores

3.1.3.1. Detector de ionización de llama (FID)

3.1.3.2. Detector de conductividad térmica (TCD)

3.1.3.3. Detector termoiónico de llama (FTD)

3.1.3.4. Detector de captura de electrones (ECD)

3.1.3.5. Detector de emisión atómica (AED)

3.1.3.6. Otros tipos de detectores

3.2. COLUMNAS Y FASES ESTACIONARIAS PARA GLC

3.2.1. Tipos de columnas

3.2.1.1. Columnas de relleno

3.2.1.2 Columnas capilares

3.2.2. La fase estacionaria

3.3. APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA GAS LÍQUIDO

3.3.1. Análisis cualitativo

3.3.1.1. Factores de selectividad

3.3.1.2. Índice de retención

3.3.2. Análisis cuantitativo

3.4. CROMATOGRAFÍA GAS SÓLIDO

3.0. CARACTERISTICAS Y EQUIPOS DISPONIBLES

3.0.1. Características más importantes

Aplicaciones principales: Análisis cuantitativo general de mezclas multicomponentes de orgánicos volátiles. Técnica de separación muy eficiente.

Fenómeno molecular: Reparto entre una fase de vapor y el substrato

Ventajas en el análisis cualitativo: Separa materiales para su examen por medio de otras técnicas.

Ventajas en el análisis cuantitativo: Aplicación amplia a los materiales volátiles, análisis de multicomponentes, alta sensibilidad en casos especiales.

Muestra promedio deseable: 1 mg

Limitaciones del método: Identifica los materiales solo en casos especiales

Limitaciones para la muestra: Presión de vapor mayor de 1 torr. a la temperatura de entrada de la muestra

3.0.2. Equipos disponibles en el departamento de Ingeniería Química y en los Servicios Técnicos de Investigación de la Universidad de Alicante

Dpto de Ingeniería Química

Cinco cromatógrafos Shimadzu.

Detectores de conductividad térmica, ionización de llama y captura electrónica.

Sistemas de inyección para columnas empaquetadas convencionales y capilares en split y splitless. Un pirolizador Pyroprobe 1000. Válvula de seis vías controlada automáticamente para inyección de gases.

Servicios Técnicos de Investigación

Tres cromatógrafos de gases Hewlett-Packard y uno Fissons unidos a espectrómetros de masas.

Detector de ionización de llama, detector de captura electrónica.

Inyector capilar en split y en splitless. Sistema Purga – trampa de O I Analytical. Sistema de inyección por deserción térmica de Gerstel

En cromatografía de gases (GC), la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una co¬lumna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de un gas inerte, y a diferencia de la mayoría de los tipos de cro¬matografia, la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna. Existen dos tipos de cromatografía de gases: la cromatografía gas sólido (GSC) y la cromatogra¬fía gas líquido (GLC). La cromatografía gas lí¬quido tiene gran aplicación en todos los campos de la ciencia y su denominación se abrevia nor¬malmente como cromatografía de gases (GC).

La cromatografía gas sólido se basa en una fase estacionaria sólida en la cual se produce la retención de los analitos como consecuencia de la adsorción física. La cromatografia gas sólido ha tenido una aplicación limitada debido a la retención semipermanente de las moléculas ac¬tivas o polares y a la obtención de picos de elución con colas (una consecuencia del carácter no lineal del proceso de adsorción), de modo que esta técnica no ha encontrado una gran aplica¬ción excepto para la separación de ciertas espe¬cies gaseosas de bajo peso molecular. Es por ello que se trata sólo brevemente en la final de este tema.

La cromatografía gas líquido se basa en la distribución del analito entre una fase móvil gaseosa y una fase líquida inmovilizada sobre la superficie de un sólido inerte. El concepto de cromatografía gas líquido fue enunciado por pri¬mera vez, en 1941, por Martin y Synge, quienes fueron también los responsables del desarrollo de la cromatografía de distribución líquido lí¬quido. Más de una década tuvo que pasar, sin embargo, antes de que la importancia de la cro¬matografía gas líquido se demostrara experimen¬talmente. Tres años más tarde, en 1955, apare¬ció en el mercado el primer aparato comercial para cromatografia gas líquido. Desde entonces, las aplicaciones de esta técnica han crecido de una forma espectacular. Se ha estimado que unos 200 000 cromatógrafos de gases están actualmente en uso por todo el mundo

3.1. DESCRIPCION DEL CROMATOGRAFO DE GASES

Un cromatógrafo de gases consiste en varios módulos básicos ensamblados para: 1) propor¬cionar un gasto o flujo constante del gas transportador (fase móvil), 2) permitir la introduc¬ción de vapores de la muestra en la corriente de gas que fluye, 3) contener la longitud apro¬piada de fase estacionaria, 4) mantener la columna a la temperatura apropiada (o la secuencia del programa de temperatura), 5) detectar los componentes de la muestra conforme eluyen de la columna, y 6) proveer una señal legible proporcional en magnitud a la cantidad de cada componente. Los módulos del instrumento se muestran esquemáticamente en la Fig. 3.1

3.1.1. Sistemas de inyección de muestra

El modo estándar, adecuado para aproximadamente 95% de las aplicaciones de las colum¬nas empacadas (o empaquetadas), es la inyección directa. La muestra es inyectada con una jeringa hipodérmica a través de un séptum de goma (o hule) de silicona autosellante, a un alineador de vidrio (glass insert) contenido en un bloque metálico, donde es vaporizada y barrida hacia la columna (Fig. 3.2). El bloque se calienta a una temperatura que se fija en un valor suficientemente alto para convertir prácticamente en forma instantánea la muestra líquida en vapor. La cantidad de muestra inyectada es del orden

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