Determinación del grado alcohólico en bebidas por cromatografía de gases

PRÁCTICA # 3. DETERMINACIÓN DEL GRADO ALCOHÓLICO EN BEBIDAS POR CROMATOGRAFÍA DE GASES

OBJETIVOS:

-Que el alumno aprenda a realizar análisis cuantitativos por cromatografía utilizando los métodos de estándar externo e interno.

-Que el alumno deduzca las limitaciones y ventajas de estos métodos.

RESULTADOS:

Condiciones experimentales:

T detector: 75°C

T inyector: 90°C

T columna: 60°C

Gas acarreador: Hidrógeno

Columna de 15m, de tendencia polar.

Detector: FID (detector de ionización de flama)

Disolvente: H2O

Volumen inyectado: 1 µL

Cromatogramas:

Figura 1. Cromatogramas del estándar 1.

Figura 2. Cromatogramas del estándar 2.

Figura 3. Cromatograma del estándar 3.

Figura 4. Cromatograma del estándar 4.

Figura 5. Cromatograma del estándar 5.

Figura 6. Cromatograma de la muestra de bebida alcoholica.

MÉTODO DE ESTÁNDAR EXTERNO:

Tabla 1. Resultados obtenidos de cada uno de los estándares.

# Estándar C EtOH %v/v A EtOH

1 1 (275 + 139)/2 = 207

2 2 (243 + 216)/2 = 229.5

3 4 562

4 6 864

5 8 790

Muestra x 1373

Gráfico # 1. Curva de calibración por el método de estándar externo.

Ecuación de la recta y = 99.924 * x + 110.82

Dónde: A_EtOH= m *〖 C〗_EtOH + b 〖 C〗_(EtOH )=(A_EtOH- b)/m

Y el área de la muestra fue:

A_EtOH= 1373

〖 C〗_(EtOH )=(1373-110.82)/99.924=12.63 %

La concentración de Etanol en la muestra, por este método fue de 12.63%.

MÉTODO DE ESTÁNDAR INTERNO:

Tabla 2. Resultados obtenidos de cada uno de los estándares

# Estándar C EtOH

%v/v C acetona

%v/v A EtOH A acetona C EtOH/C acetona

AEtOH/Aacetona

1 1 6 (275 + 139)/2 = 207 (813 + 829)/2 = 821 0.1667 0.2521

2 2 6 (243 + 216)/2 = 229.5 (714 + 826)/2 = 770 0.3333 0.2981

3 4 6 562 636 0.6667 0.8836

4 6 6 864 624 1.0000 1.3846

5 8 6 790 565 1.3333 1.3982

Muestra x 6 1373 1195 x 1.1490

Gráfico # 2. Curva de calibración por el método de estándar interno.

Ecuación de la recta  y =1.128 * x + 0.0537

Dónde:

(A_EtOH/A_Acetona )=Frr*(C_EtOH/C_Acetona )+b (C_EtOH/C_Acetona )=((A_(EtOH )/A_Acetona )-b)/Frr

C_EtOH=(((A_(EtOH )/A_Acetona )-b)/Frr)(C_Acetona )=((1373/1195-0.0537)/1.128)(6%)=5.83%

La concentración de Etanol en la muestra, por este método fue de 5.83%.

CONCLUSIÓN:

Con base en los resultados podemos decir que el estándar externo es muy exacto en comparación con el estándar interno, ya que los datos registrados en la etiqueta de la bebida alcohólica dicen que tiene 13% de Alc. Vol. y el estándar externo es de 12.63%, mientras que el estándar interno 5.83%.

Bibliografía

Harris D.; Análisis Químico Cuantitativo, 3a.edición, Barcelona, España, Editorial Reverté, 2003

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