Determinación del grado alcohólico en bebidas por cromatografía de gases
vic111torPráctica o problema18 de Septiembre de 2012
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PRÁCTICA # 3. DETERMINACIÓN DEL GRADO ALCOHÓLICO EN BEBIDAS POR CROMATOGRAFÍA DE GASES
OBJETIVOS:
-Que el alumno aprenda a realizar análisis cuantitativos por cromatografía utilizando los métodos de estándar externo e interno.
-Que el alumno deduzca las limitaciones y ventajas de estos métodos.
RESULTADOS:
Condiciones experimentales:
T detector: 75°C
T inyector: 90°C
T columna: 60°C
Gas acarreador: Hidrógeno
Columna de 15m, de tendencia polar.
Detector: FID (detector de ionización de flama)
Disolvente: H2O
Volumen inyectado: 1 µL
Cromatogramas:
Figura 1. Cromatogramas del estándar 1.
Figura 2. Cromatogramas del estándar 2.
Figura 3. Cromatograma del estándar 3.
Figura 4. Cromatograma del estándar 4.
Figura 5. Cromatograma del estándar 5.
Figura 6. Cromatograma de la muestra de bebida alcoholica.
MÉTODO DE ESTÁNDAR EXTERNO:
Tabla 1. Resultados obtenidos de cada uno de los estándares.
# Estándar C EtOH %v/v A EtOH
1 1 (275 + 139)/2 = 207
2 2 (243 + 216)/2 = 229.5
3 4 562
4 6 864
5 8 790
Muestra x 1373
Gráfico # 1. Curva de calibración por el método de estándar externo.
Ecuación de la recta y = 99.924 * x + 110.82
Dónde: A_EtOH= m *〖 C〗_EtOH + b 〖 C〗_(EtOH )=(A_EtOH- b)/m
Y el área de la muestra fue:
A_EtOH= 1373
〖 C〗_(EtOH )=(1373-110.82)/99.924=12.63 %
La concentración de Etanol en la muestra, por este método fue de 12.63%.
MÉTODO DE ESTÁNDAR INTERNO:
Tabla 2. Resultados obtenidos de cada uno de los estándares
# Estándar C EtOH
%v/v C acetona
%v/v A EtOH A acetona C EtOH/C acetona
AEtOH/Aacetona
1 1 6 (275 + 139)/2 = 207 (813 + 829)/2 = 821 0.1667 0.2521
2 2 6 (243 + 216)/2 = 229.5 (714 + 826)/2 = 770 0.3333 0.2981
3 4 6 562 636 0.6667 0.8836
4 6 6 864 624 1.0000 1.3846
5 8 6 790 565 1.3333 1.3982
Muestra x 6 1373 1195 x 1.1490
Gráfico # 2. Curva de calibración por el método de estándar interno.
Ecuación de la recta y =1.128 * x + 0.0537
Dónde:
(A_EtOH/A_Acetona )=Frr*(C_EtOH/C_Acetona )+b (C_EtOH/C_Acetona )=((A_(EtOH )/A_Acetona )-b)/Frr
C_EtOH=(((A_(EtOH )/A_Acetona )-b)/Frr)(C_Acetona )=((1373/1195-0.0537)/1.128)(6%)=5.83%
La concentración de Etanol en la muestra, por este método fue de 5.83%.
CONCLUSIÓN:
Con base en los resultados podemos decir que el estándar externo es muy exacto en comparación con el estándar interno, ya que los datos registrados en la etiqueta de la bebida alcohólica dicen que tiene 13% de Alc. Vol. y el estándar externo es de 12.63%, mientras que el estándar interno 5.83%.
Bibliografía
Harris D.; Análisis Químico Cuantitativo, 3a.edición, Barcelona, España, Editorial Reverté, 2003
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