DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA.

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I.

Práctica No. 9

DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA.

Tema: Métodos de separación de compuestos orgánicos.

Objetivo General del Tema: Aplicar los fundamentos de los métodos más usados en la separación y purificación de los compuestos orgánicos.

Objetivo específico de la práctica: Aplicar el método de la destilación a presión reducida para comparar su efecto en los puntos de ebullición.

Fundamento:

Efecto de la presión a la que se destila, sobre el punto de ebullición

Aplicaciones de la destilación a presión reducida

Materiales

Matraz Balón QF

T de destilación QF

Refrigerante QF

Alargadera QF

Tapón monohoradado

Termómetro de – 10 °C a + 260 °C

Vaselina o silicón

Bomba de vacío

2 Soportes metálicos

2 Pinzas universales

Quemador Bunsen

Anillo metálico

Tela de asbesto

Tripié metálico

Reactivos

Solución de permanganato de potasio

Alcohol etílico

Técnica:

1.- Disponga el material necesario para montar un aparato de destilación simple donde el matraz colector esté conectado a la salida del refrigerante por medio de una alargadera.

2.- Esta alargadera o el matraz, deberá tener una salida lateral para conectarse a la bomba de vacío, por medio de una manguera dura, o la instalación de vacío, si la hay. Coloque el termómetro en la salida del matraz hacia el refrigerante, para observar la temperatura a la que se destila el componente más volátil.

3.- En caso de solventes volátiles, deberá protegerse el motor de la bomba con un frasco intermedio que funcione como “trampa”.

4.- En el matraz de destilación se colocan 30 mL de la solución o mezcla cuyos componentes se desean purificar separándolos. Se puede usar una solución acuosa de permanganato de potasio.

5.- Una vez revisadas todas las juntas del aparato, cuidando evitar cualquier fuga posible, se conecta la bomba de vacío y enseguida se enciende la llama del mechero bunsen, de modo que el calentamiento sea suave.

6.- En cuanto inicia la destilación, se anota la temperatura correspondiente y la presión registrada en la bomba, se recolectan unos 5 mL y se retira o apaga el mechero, antes de apagar la bomba de vacío.

7.- Se desconecta el aparato de destilación de la bomba de vacío y ahora se calienta la solución de permanganato, suavemente, anotando nuevamente la temperatura y la presión a la que se destila.

8.- Compare sus resultados. Investigue la presión atmosférica en la localidad.

INVESTIGUE:

1.- ¿Qué efecto tiene reducir

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