DETERMINACION DE DIOXIDO DE SILICE y MATERIAL INSOLUBLE

DETERMINACION DE DIOXIDO DE SILICE y MATERIAL INSOLUBLE

INDICE

1. ALCANCE………………………………………………………………………………………… 3
2. RESUMEN DEL METODO DE ENSAYO………………………………… 3
3. REACTIVOS A UTILIZAR……………………………………………………… 3
4. MATERIALES Y EQUIPOS……………………………………………………… 3
5. ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL……………………… 4
6. PROCEDIMIENTO………………………………………………………………………… 4
7. CALCULOS……………………………………………………………………………………… 4
8. PRECISION Y SESGO……………………………………………………………… 5

1. ALCANCE

Para propósitos de control o determinaciones rutinarias, el análisis individual de SiO2 puede no ser necesario. Sin embargo, para algunas aplicaciones en procesos industriales, la cantidad de sílice derivado de las cales o de la caliza, puede ser importante. Para satisfacer este tipo de situaciones, el dióxido de sílice debe ser determinado por medio de la volatilización del SiO2 del residuo insoluble con ácido fluorhídrico y el porcentaje de SiO2 determinado por la diferencia de masa obtenida.

1. RESUMEN DEL METODO DE ENSAYO

Para poder determinar el porcentaje de sílice en la muestra de cal o caliza, el residuo obtenido en el procedimiento para la determinación de materiales insolubles incluyendo la sílice (SiO2) por el método del acido perclórico, se le hace evaporar la sílice con el acido fluorhídrico, y por la diferencia de peso entre el residuo con sílice, y el residuo sin sílice se obtiene el porcentaje de sílice en la muestra.

1. REACTIVOS A UTILIZAR

• Agua destilada.
• Acido Fluorhídrico Concentrado (HF), (ver Nota 1).
• Acido Sulfúrico Concentrado (H2SO4)

1. MATERIALES Y EQUIPOS

• Balanza analítica, +/-0.0001g.
• Crisoles de platino con tapa.
• Mufla
• Plancha calefactora.
• Pinza para mufla.
• Campana extractora.

1. ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL

• Lentes de seguridad contra vapores de acido.
• Guantes de nitrilo.
• Mandil de laboratorio contra ácidos u overol contra ácidos.

1. PROCEDIMIENTO

1. Al residuo obtenido por ignición en el crisol de platino (Determinación de material insoluble, incluyendo la sílice, por el método del acido perclórico), agregar 5.00 ml de agua destilada, 5.00 ml de acido fluorhídrico concentrado y 1 o 2 gotas de acido sulfúrico concentrado.
2. Evaporar la solución hasta la sequedad sobre la plancha calefactora a una temperatura moderada.
3. Llevar luego a la mufla, a 1000°C por 2 a 3 minutos.
4. Posteriormente se deja enfriar el crisol y su contenido en un disecador, y se pesa.

NOTA 1: Precaución. Todos los ácidos deben ser manipulados con cuidado, pero se debe observar una precaución adicional con el ácido fluorhídrico. Este es un ácido sumamente peligroso, que puede irritar los ojos y la piel. Se deben utilizar guantes de nitrilo y gafas protectoras cuando se utiliza este ácido. El ácido realiza su trabajo silenciosamente y deja una infección dolorosa cuya curación es muy lenta. Se debe consultar inmediatamente un médico especialista si cualquier cantidad de ácido se ha esparcido dentro de los ojos o si se ha producido un contacto prolongado con la piel.

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