DETERMINACIÓN DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRÍA PRECISIÓN Y EXACTITUD

PROCEDIMIENTO

Preparar las siguientes soluciones

 DISOLUCIÓN DE 1,10 FENANTROLINA: Disolver 0.1 g de 1,10 - fenaltrolina monohidratada en 100 mL de agua destilada; si es necesario calentar (NOTA: VERIFICAR TEMPERATURA DE DEGRADACION) para disolver.

 DISOLUCIÓN DE HIDROXIL AMINA: Disolver 10 g de cloruro de hidroxilamina en 100 mL de agua.

 DISOLUCIÓN DE ACETATO DE SODIO: Disolver 10 g de acetato de sodio en 100 mL de agua destilada

 DISOLUCIÓN ESTÁNDAR STOCK: Pesar en una balanza analítica 0.0700 g de FAS, disolver en agua y transferir a un balón aforado de 1000 mL, agregar 2.5 mL de ácido sulfúrico concentrado y diluir la solución hasta el aforo. Calcular la concentración de la solución en ppm. De Fe y presentar sus cálculos en su pre informe (CONSULTAR EN LA ETIQUETA DEL REACTIVO EL PORCENTAJE DE PUREZA DEL MISMO). NOTA: Dependiendo de la masa real pesada de FAS re calcular la concentración de la disolución estándar stock.

DISOLUCIÓN ESTÁNDARES DE TRABAJO: Pipetear en seis matraces volumétricos de 100 mL 1, 5, 10, 25, 50 y 75 mL de la solución estándar stock de hierro. Calcular las concentraciones de los patrones preparados, en ppm (las concentraciones de las disoluciones de trabajo “patrones” se deben calcular y reportarlas en el pre informe). En otro matraz colocar 50 mL de agua destilada, esta disolución constituye el blanco analítico (blanco es una disolución testigo que contiene todo menos la muestra ni el estándar).

DESARROLLO DE COLOR: A cada matraz preparado en el numeral 6.2. agregar 1 mL de solución de hidoxilamina, 10 mL de solución de 1,10 – fenantrolina y 8 mL de solución de acetato de sodio. Diluir las soluciones hasta el aforo, dejar reposar durante 10 minutos (tiempo mínimo requerido para que el complejo coloreado desarrolle suficientemente su color).NOTA: Verificar con los referentes bibliográficos el tiempo máximo permitido que permita mantener estable la formación del complejo coloreado.

CONSTRUCCIÓN DE CURVA ESPECTRAL: Empleando el blanco y una de las soluciones, medir la absorbancia a diferentes longitudes de onda en intervalos de 20 nm empezando en 400 nm y terminando en 560 nm), al determinar el rango de máxima absorbancia, ajustar los valores en “nm” ya no de 20 en 20 sino de 5 en 5 y definir el valor de máxima absorbancia. Graficar la absorbancia contra la longitud de onda de ésta manera construir la curva espectral. Seleccionar la longitud de onda adecuada (longitud de onda donde se detecta la máxima absorbancia) para la determinación de hierro por método espectrofotométrico utilizando 1,10 fenantrolina. NOTA: Cuando se midan los valores de absorbancia al variar la longitud de onda, siempre ajustar el cero con el blanco antes de la medición.

ESTUDIO DE PRESICIÓN: Elegir una de las disoluciones estándares de trabajo (puede ser la de concentración media) y llevar a cabo estudio

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