DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA: DETERMINACIÓN DE CALCIO EN UNA CÁSCARA DE HUEVO
Enviado por seargana • 2 de Febrero de 2020 • Informe • 1.566 Palabras (7 Páginas) • 1.393 Visitas
Natalya Camargo T, Gustavo Novoa A.
Laboratorio 317 edificio 451, Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá, Facultad de Ciencias, Departamento de Química, Bogotá D. C., Colombia.
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA: DETERMINACIÓN DE CALCIO EN UNA CÁSCARA DE HUEVO
RESUMEN
Se presentan los resultados obtenidos en la determinación de CaCO₃ presente en una cáscara de huevo mediante un análisis gravimétrico; la cáscara se trató previamente con calcinación y maceración para iniciar el análisis a partir de CaO. Se tomaron 0,1003 g de la muestra inicial, disolviendo en HNO₃, diluyendo con agua destilada y agregando C₂O₄, lentamente se adicionó NH₃ hasta obtener un pH 7~8 para formar el precipitado CaC₂O₄ que posteriormente se calcinó. Como resultado se determinó que un 92,09% P/P de CaCO₃ conforma la cáscara de huevo.
PALABRAS CLAVE: Gravimetría, solubilidad, peso, balanza analítica, precipitación, filtración.
INTRODUCCIÓN
La determinación gravimétrica es el método analítico que permite establecer la cantidad de analito presente en una muestra determinada, midiendo el peso de la misma. Existen diferentes formas de gravimetría que permiten lograr la obtención de pesos estos procedimientos son: por precipitación, desprendimiento y electrodeposición.
En esta práctica se realizó una gravimetría de precipitación cuantitativa al formar un compuesto de baja solubilidad con pKps de CaC₂O₄ = 7,89.
El anión oxalato es una base débil por lo que el oxalato de calcio es soluble en ácido y la precipitación del se hizo con beneficio del amoniaco, lo cual favorece la reacción de precipitación al subir el pH la disolución.[pic 1][pic 2]
Con propósito de que los cristales obtenidos fueran grandes y el proceso de filtrado fuera cómodo se requirió de mantener la velocidad de sobresaturación baja, lo cual se logró agregando agente precipitante (amoniaco al 20%) diluido lentamente, para impedir la formación de bastante nucleaciones en la disolución.
La separación de un precipitado de su líquido madre hace necesario algunas técnicas, entre las que se usaron la decantación y la filtración, procesos en los cuales debe evitarse lo más posible la contaminación de la muestra que no pueda eliminarse en el proceso de calcinación.
OBJETIVOS
- Aprender los conocimientos y procedimientos necesarios para realizar un análisis gravimétrico.
- Realizar la precipitación cuantitativa del ion calcio () presente en una cáscara de huevo mediante la determinación de la masa del compuesto formado oxalato de calcio CaC2O4[pic 3]
MÉTODOS Y MATERIALES
Para el desarrollo de la práctica se usaron los siguientes materiales y reactivos: Vaso de precipitado 250 mL, pipeta Pasteur, crisol, pinzas para crisol, vidrio reloj, plancha de calentamiento magnética, agitador magnético, papel filtro, embudo, base para filtro, balanza analítica, horno/mufla, indicador universal, HNO₃, NH₃ y (NH₄)C₂O₄.
Para la metodología de la práctica, se pueden considerar dos partes:
- Pre-tratamiento de la cáscara:
Se pesaron 10,0233 g de cáscara lavada, seca y macerada. Se calcinaron a 900 °C ya que esta es la temperatura en la que se descompone el CaCO₃ en CaO y CO₂ el cual se elimina, además también se descomponen otros componentes de la cáscara, finalmente se obtuvieron 5,2501 g de muestra problema (CaO).
- Pos-tratamiento de la cáscara:
- En un vidrio reloj se pesó 0,1003 g de muestra problema.
- Dentro de un vaso de precipitado 250 mL, se depositó los 0,1003 g de muestra problema (CaO), lavando con agua destilada.
- Al vaso de precipitado se le agregó agua destilada hasta alcanzar 20 mL y se puso en la plancha de calentamiento a una temperatura cercana a los 80°C y se activó la agitación magnética.
- Se adicionó HNO₃ (aproximadamente 15 gotas) hasta que disolviera el CaO y se diluyó con agua destilada hasta unos 180 mL.
- Se adicionó 9,00 mL de agente precipitante (NH₄)C₂O₄ (esta cantidad de oxalato fue determinada por estequiometria, teniendo en cuenta que su concentración era del 5%, además de para obtener un exceso de oxalato con la finalidad de asegurar una precipitación completa del ),posteriormente se agregaron unas gotas de indicador universal.[pic 4]
- Se preparó aproximadamente 80 mL de NH₃ 20% P/P a partir de una solución de amoniaco concentrado.
- Se adicionó gota a gota de NH₃ 20% P/P al vaso de precipitado con la solución madre, hasta llegar a un pH 7~8.
- Al alcanzar el pH, se dejó madurar y enfriar la solución por 10 minutos en una posición inclinada para que se depositara el precipitado.
- Al observar la decantación se comenzó el proceso de filtración.
- El precipitado fue lavado 3 veces con agua destilada y se filtró. Se limpió el vaso de precipitado con un pedazo del papel filtro.
- Obtenido el precipitado en el papel filtro se puso en un crisol limpio y se llevó a la mufla.
- Terminada la calcinación se pesó de nuevo el crisol.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Los resultados obtenidos gravimétricamente y cálculos, se presentan a continuación:
Peso muestra inicial (g) | 0,1003 |
Peso muestra final (g) | 0,0988 |
Peso de CaCO₃ determinado (g) | 9,2303 |
% (P/P) de CaCO₃ determinado | 92,09 |
Error Relativo % | 2,031 |
Tabla 1 Datos obtenidos por gravimetría
[pic 5]
[pic 6]
[pic 7]
En donde: m.i = Muestra Inicial; obt = Obtenido; y C.H = Cáscara de huevo.
Se determinó que hay un 92,09% de CaCO₃ en la cáscara de huevo, contrario a lo esperado de un 94-95%.
En el análisis de la práctica cabe resaltar la importancia de las condiciones de temperatura, agitación y adición lenta del amoniaco a la disolución madre. Estas condiciones permitieron un aumento de la solubilidad al disminuir la sobresaturación relativa.
...