Determinación del calor de combustión empleando un calorímetro de Parr

Determinación del calor de combustión empleando un calorímetro de Parr

Objetivo

Determinar el calor de combustión de una muestra de alimento utilizando un calorímetro de Parr calibrado.

Resumen teórico

El calorímetro de Parr consiste de un recipiente adiabático que contiene una cubeta metálica con una cantidad conocida de agua. En el interior de la cubeta, se introduce la cámara de reacción, que se conoce como bomba calorimétrica, dentro de la cual se coloca la sustancia que se va a quemar, se llena con oxígeno a una presión no mayor a 30 atm y mediante una chispa se enciende la muestra. El calor producido por la combustión eleva la temperatura del agua. El baño de agua contiene un agitador cuya función es homogeneizar la temperatura en todos sus puntos. Conociendo la capacidad calorífica del agua (4.181 J/g °C) y el cambio observado en la temperatura del agua se puede calcular el calor de combustión por mol de sustancia quemada. Se procura que la elevación de temperatura sea pequeña y por ello se utiliza una gran masa de agua, de esta manera, la temperatura final de los productos de la reacción queda próxima a la temperatura inicial de los reactivos.

Materiales

Mortero con pistilo

Espátula

1 Pipeta de 1 mL

1 Probeta de 2 L

2 Vasos de precipitados de 50 mL

1 embudo chico de PE

1 Bureta de 25 mL

1 Soporte con pinza para bureta

Sustancias

Agua destilada

NaHCO3 0.0725 N (bicarbonato de sodio)

Rojo de metilo

Ácido Benzoico

Muestra problema (frito)

Procedimiento experimental

El procedimiento que se describe a continuación, es el mismo para llevar a cabo la calibración del calorímetro usando ácido benzoico y para la muestra problema a la cual se le calcula el calor de combustión.

Llenado de la bomba

1. Pesamos 1.0000 ± 0.0005 g de la muestra pulverizada y fabricamos una pastilla con este polvo en la prensa pastilladora que proporciona el equipo.
2. Colocamos la muestra en el crisol del calorímetro que fue puesto a peso constante previamente.
3. Colocamos la cabeza de la bomba en el soporte y unimos los electrodos con un alambre fusible  de 10 cm (el alambre puede ser de platino o de una aleación Ni-Cr).
4. Colocamos el crisol en el soporte de la cabeza de la bomba y ajustamos el alambre fusible de tal forma que estuviera en contacto con la muestra.
5. Depositamos aproximadamente 1 mL de agua destilada en el interior del cilindro de la bomba.
6. Armamos con cuidado la bomba, nos cerciorarmos de no tirar la muestra ni perder el contacto del alambre con la misma.
7. Cerramos firmemente la tapa con rosca en el cilindro y nos aseguramos de que se tuviera un buen sellado.
8. Llenamos lentamente la bomba con oxígeno, hasta alcanzar una presión entre 20 y 25 atm.

Preparación del baño de agua

1. En la cubeta metálica que proporciona el calorímetro, colocar 2000 g exactos de agua destilada, usamos una probeta para medir 2 L de agua a 25 °C, corregimos la masa usando el valor de su densidad.
2. Introducimos la cubeta en el recipiente adiabático, observamos que quedara dispuesto en la posición correcta, nos guíamos por las marcas en el fondo del recipiente adiabático.
3. Colocamos la bomba dentro de la cubeta, utilizando las pinzas especiales para ello, observamos que quedara dispuesta en la posición correcta. Sacudimos las pinzas sobre el recipiente para no perder agua.
4. Conectamos los cables de ignición a las terminales de la cabeza de la bomba (su posición es indistinta).
5. Colocamos la tapa del recipiente adiabático en su posición, cuidado con el termómetro.
6. Encendimos el calorímetro. Permitimos la agitación por aproximadamente 10 minutos hasta alcanzar el equilibrio térmico. Registramos la temperatura hasta la centésima de grado (To).
7. Oprimimos el botón de ignición, se encenderá la luz roja para indicar que hubo chispa.
8. 8.        Registramos la temperatura cada minuto y cuando la lectura fuera estable durante cerca de 9 minutos, la registramos como la Tf. Obtener ΔT = (Tf – To).
9. Apagamos el calorímetro, retiramos la tapa del recipiente calorimétrico y sacamos la bomba de la cubeta metálica.
10. Liberamos lentamente la presión interna de la bomba, abriendo la válvula de salida. Removimos la tapa y la colocamos en el soporte.
11. Lavamos el interior del cilindro de la bomba con agua destilada y colectamos los lavados para posteriormente valorarlos con NaOH o Na2CO3 0.0725N. Usar rojo de metilo como indicador. Convertimos este resultado en su equivalente de HNO3 formado (e1).
12. Removimos los restos del alambre fusible y obtuvimos su longitud total. Calculamos por diferencia, entre la longitud inicial del alambre y la final, la longitud de alambre quemado. Convertimos a su equivalente en J (e2),(1 cm = 9.62 J para Ni-Cr).

[pic 1]

Muestra problema

Realizar el procedimiento experimental descrito al principio de esta práctica. Para los cálculos proceder como indica la siguiente ecuación:

[pic 2]

H = calor de combustión en cal/g

ΔT= Tf-To, en °C

W = Energía equivalente del calorímetro (J/°C)

m = peso de la muestra en gramos

e1 = corrección por el calor de formación de HNO3 (4.184 J / mL de NaOH 0.0725N)

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