Determinación Del Punto De Fusión
Enviado por Sareli12 • 14 de Octubre de 2013 • 475 Palabras (2 Páginas) • 329 Visitas
PRACTICA 1. DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSIÓN
1. CALIBRACIÓN DEL APARATO DE FISHER-JOHNS
TABLA 1. Punto de fusión de los estándares usados en la calibración
Estándar Pf oC teórico Pf oC experimental Velocidad de calentamiento
Benzofenona 47 -48 45-47 10
Ac. Benzoíco 121-123 122-126 30
Ac. Succínico 184-186 184-187 46
2. PROBLEMA Y PUNTO DE FUSIÓN MIXTO
a) Punto de fusión de una sustancia problema
TABLA 2. Punto de fusión de las sustancias problema
Sustancia A (OC) B (OC) P (OC)
Pf estimado
(a una velocidad de 50) 150-155 No realizado en laboratorio No realizado en laboratorio
Pf experimental
(a la velocidad óptima) 152-155 No realizado en laboratorio No realizado en laboratorio
Pf corregido
(con ayuda de la gráfica) No realizado en laboratorio No realizado en laboratorio
b) Punto de fusión mixto
Se cree que la sustancia problema es Acido Cítrico y para corroborar se hizo una mezcla de este con Acido Adípico ya que sus puntos de fusión tienen intervalos parecidos.
Resultados
Muestra problema +
Ac. adípico Pf inicio=140 Pf termino=154
Muestra problema +
Ac. cítrico Pf inicio=151 Pf termino=154
3. METODO DEL TUBO DE THIELE
TABLA 3. Puntos de fusión obtenidos en el tubo de Thiele.
1a determinación Pf inicio=152 Pf termino=158
2a determinación Pf inicio= No realizado Pf termino=No realizado
DISCUSION DE RESULTADOS
- En el apartado 1, determinamos el punto de fusión de tres muestras conocidas utilizando el aparato de Fisher-johns, teniendo rangos experimentales muy parecidos a los rangos teoricos.
- En el apartado 2 a), tomamos el punto de fusión de una muestra problema (desconocida), teniendo un punto de fusión experimental con un rango de: 152-155 oC, sospechando así que se trataba del acido cítrico.
- En el apartado 2 b), sospechamos que nuestra muestra problema se trataba de Acido Cítrico, entonces para tener certeza de que lo era y descartar la posibilidad de que se tratase del Acido Adípico ya que estos dos ácidos cuentan con intervalos de fusión muy parecidos; se hicieron dos mezclas la primera: muestra problema + ac. Adípico, obteniendo así un rango de fusión de 140-154 oC, lo que descartaba la posibilidad ya que es un intervalo muy grande y más bajo que los puntos de fusión teóricos de los dos ácidos. La segunda mezcla: muestra problema + ac. Cítrico,obteniendo un rango de 151-154oC lo que comprobaba que la muestra problema de trataba de Acido Cítrico.
- En el apartado 3, obtuvimos el punto de fusión de la muestra problema utilizando esta vez el tubo de Thiele obteniendo un resultado de 152-158oC, teniendo un intervalo grande en comparación con el Fisher-johns.
CONCLUSIONES
Se utilizaron
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