DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

I. OBJETIVOS

• Saber usar el punto de fusión como criterio de pureza de las sustancias orgánicas sólidas.

• Aprender a determinar el punto de fusión en diferentes tipos de aparatos.

• Aprender a aplicar el punto de fusión mixto como criterio de identidad de los compuestos orgánicos.

II. MATERIAL

Agitador de vidrio

1

Espátula

1

Vidrio de reloj

1

Mechero con manguera

1

Termómetro de -10 a 400ºC

1

Pinza de tres dedos con nuez

1

Vaso de pp de 100 ml *

1

Tubo de vidrio de 30 cm

1

Tubos capilares

3

Tubo de Thiele c/tapón de

1

corcho

* Graduado

MATERIAL ADICIONAL.- En equipo de 3 alumnos.

(Se les proporcionará con su credencial):

Aparato Fisher-Johns para punto de fusión.

1

Cubreobjetos redondos

8

III. SUSTANCIAS

Se utilizarán sustancias sólidas cuyos puntos de fusión estén

comprendidos dentro de la escala del termómetro.

Aceite de Nujol

Acetona-metanol (1:1) (para lavar los cubreobjetos)

IV. INFORMACIÓN

a) La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las

indicadas en la literatura para dicha sustancia. Por ser de fácil determinación y por ser los más citados, tanto el punto de fusión como

el de ebullición son operaciones de rutina en los laboratorios de Química Orgánica.

b) El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la que cambia de sólido a líquido y siempre es informado dando dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir y aparece de pronto como un líquido claro. Por ejem., el pf del ácido benzoico se informa como:

Pf = 121 – 122º

c) Cuando un compuesto orgánico es puro, el intervalo entre los dos valores es muy pequeño, de 1 ó 2 grados; sin embargo, si el compuesto es impuro, muestra una temperatura más baja y un intervalo más amplio.

d) Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto

(punto de fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un

compuesto:

• Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura.

• Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.

e) Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión. En este laboratorio, usaremos dos: el tubo de Thiele (muestra en capilar) y el aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre-objetos).

V. PROCEDIMIENTO

A.- APARATO DE FISHER-JOHNS

El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de calentamiento

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