Determinación De Punto De Fusión

REPORTE DE LA PRÁCTICA No. 1. DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

OBJETIVOS

Calibrar el termómetro del aparato Fisher-Johns

Comprobar la pureza de las sustancias con la que calibramos el aparato Fisher-Johns

Identificar una sustancia desconocida por medio de su punto de fusión

Probar con diferentes métodos de punto de fusión, cuál de ellos es el más apropiado para identificar o determinar la pureza de alguna sustancia

RESULTADOS

Calibración del aparato de Fisher-Johns

Sustancias Estándar Velocidad de Calentamiento (VC) Estructura del Compuesto

Benzofenona VC = pfestimado/4 = 48/4 = 12

Ac. Benzoico VC = pfestimado/4 = 122/4 = 30.5

Ac. Succínico VC = pfestimado/4 = 190/4 = 47.5

Tabla 1. Puntos de fusión de los estándares usados en la calibración

Estándar pf ºC teórico pf ºC experimental

Benzofenona 48 48-49

Ac. Benzoico 122 123-124

Ac. Succínico 190 191-192

La gráfica de calibración del termómetro del aparato Fisher-Johns, se encuentra más adelante.

Problema y punto de fusión mixto

A). Punto de fusión de una sustancia problema

En la primera determinación del punto de fusión, se comenzó con una velocidad de calentamiento de 50, dando así los primero valores de pf estimado.

La segunda determinación, se obtiene mediante la fórmula de velocidad de calentamiento.

VC = pfestimado/4

Muestra A (ºC) Muestra B (ºC) Muestra P (ºC)

VC = 78/4=19.5 VC = 152/4=38 VC = 152/4=38

Tabla 2. Punto de fusión de las sustancia problema

Sustancia A(ºC) B(ºC) P(ºC)

pf estimado 78-80 152-153 152-153

pf experimental 77-79 150-152 150-152

pf corregido 78 151 151

Tabla 3. Puntos de fusión obtenidos en el tubo de Thiele.

1ª determinación Pfinicio = 142 pftérmino = 153

2ª determinación Pfinicio = 148 pftérmino = 149

Tabla de posibles sustancias problema.

Muestras pf. (ºC) teórico pf. (ºC) experimental

Naftaleno 80 – 82 --------------

Vainillina 82 – 83 --------------

Ác. Cinámico 133 – 134 --------------

Benzoína 134 – 137 --------------

Ác. Adípico 152 – 154 150 – 152

Ác. Cítrico 152 – 154 -------------

ANALISIS DE RESULTADOS

Calibración de aparato Fisher-Johns.

Comenzamos con la calibración del aparato Fisher-Johns, en el cual utilizamos tres muestras estándar las cuales eran benzofenona, Ac. Benzoico, Ac. Succínico. Colocamos la primera muestra en un cubreobjetos, la cual fue la benzofenona pura, ya que el punto de fusión teórico de este compuesto orgánico es el más bajo a comparación con los otros dos compuestos, pero antes de calentar este sólido se calculó la velocidad de calentamiento (VC), haciendo el cociente del valor del punto de fusión teórico sobre cuatro, nos dio una VC = 12, se ajustó esa velocidad al aparato y comenzó su realización

La benzofenona al llegar a una temperatura de 48 ºC empezó a fundirse, donde solamente tardo un grado más para fundirse completamente la muestra, es decir, al llegar a los 49ºC. Comprobamos con estos valores calculados que efectivamente la benzofenona de la muestra es pura, porque el punto teórico establecido es de 48 ºC, y a esa temperatura empezó a fundirse, ya que de lo contrario, el punto de fusión se nos hubiese dispersado del valor reportado teóricamente.

Se realizó el mismo procedimiento anterior para calcular el punto de fusión del ácido Benzoico, primero obtuvimos la VC que fue igual a 30.5, se ajustó el aparato Fisher-Johns a cierta velocidad y comenzó el calentamiento del ácido. Éste al llegar a la temperatura de 123 ºC empezó su fundición, solo le tomó un grado para fundirse completamente la muestra, es decir, a 124 ºC. El ácido comenzó su fundición un grado después que del valor teórico reportado (122ºC), pero se establece que si está entre un rango de dos grados de diferencia del valor teórico con respecto al inicio de la fundición de compuesto, aún se puede considerar que el compuesto es puro, por lo tanto se comprueba que el ácido Benzoico es puro.

Finalmente realizamos la fundición del ácido Succínico, por ser el compuesto con poseer un alto punto de fusión teórico con respecto a los demás. Se repite el procedimiento de los compuestos anteriores y se calcula la VC que es igual a 47.5, se ajusta al aparato de Fisher-Johns y comienza el calentamiento del ácido. Éste al llegar a la temperatura de 191 ºC comenzó a fundirse y al llegar a los 192 ºC terminó la fusión de la muestra. De igual manera que el ácido Benzoico, él ácido Succínico comenzó un grado después del valor teórico reportado (190 ºC), pero se encuentra dentro del rango para determinar la pureza de un compuesto, por ello queda demostrado que también el ácido Succínico es un compuesto puro.

Por lo anterior, podemos afirmar que el aparato Fisher-Johns esta calibrado correctamente, por ende podemos realizar las siguientes mediciones con seguridad de que serán mínimos los errores en el sistema, además de que comprobamos la pureza de las sustancias estándar.

Problema y punto de fusión mixto.

En este punto identificamos la sustancia problema que se nos asignó, colocamos dos proporciones de

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