Determinación del punto de fusion

INSTITUTODEESTUDIOSSUPERIORESDECHIAPAS

UNIVERSIDADSALAZAR

PLANTELTAPACHULA

CALVE:07PSU0037T

MATERIA: Química Orgánica

Tema: Determinación del punto de fusión

ALUMNO:LUISFERNANDOGARCIARUIZ

GRADO:2

GRUPO:A

TAPACHULA DE CORDOVA Y ORDOÑEZ CHIAPAS/

30 DE MARZO DEL 2020

INDICCE.

Objetivos -----------------------------------------------------------------------------------------------2 introducción 3

materiales y reactivos------------------------------------------------------------------------------4

procedimiento-----------------------------------------------------------------------------------------5

Resultados-------------------------------------------------------------------------------------------6

Discusión y cuestionario--------------------------------------------------------------------------7

Conclusión-----------------------------------------------------------------------------------------9

Bibliografía------------------------------------------------------------------------------------------10

OBJETIVOS.

 Realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher-johns.

 Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando el aparato de Fisher- johns.

 Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza.

INTRODUCCION.

La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fácil determinación y por ser los más citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son prácticas de rutina en los laboratorios de Química Orgánica.

La Temperatura o Punto de fusión de una sustancia se define como la temperatura en la cual ésta se encuentra completamente fundida. Es una propiedad intrínseca de las sustancias, la cual es utilizada, junto a otros ensayos, para la confirmación de identidad de la misma; así como indicador de pureza. En caso de sustancias que funden con descomposición la temperatura o punto de fusión será la temperatura a la cual comienza la fusión. Entonces el punto de fusión de un compuesto sólido es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece una primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir.

El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se informa como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a

1º). En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo

de fusión se amplíe.

Rango de fusión de una sustancia se define como el rango comprendido entre la

temperatura en la cual la sustancia comienza a fluidificarse o a formar gotas en las

paredes del tubo capilar y la temperatura en la cual la sustancia está

completamente fundida. Una transición de fusión puede ser instantánea para un

material altamente puro, pero por lo general se observa un intervalo desde el

comienzo hasta el final del proceso. Hay distintos factores que influyen en esta

transición y deben ser estandarizados cuando se describe el procedimiento. Estos

factores incluyen: cantidad de la muestra, tamaño de partícula, eficiencia en la

difusión del calor y la velocidad del calentamiento entre otros.

MATERIALES.

Vidrio de reloj.

Termómetro.

Cubre objetos.

Aparato Fisher-johns.

Pinza de disección.

Micro espátula.

Lápiz de punta de diamante.

REACTIVOS:

Acido benzoico.

Ácido cítrico.

Acido tartárico.

Aspirina.

PROCEDIMIENTO.

Paso 1: una vez entramos a laboratorio limpiamos la mesa de toda impureza.

Paso 2: llenamos el vale y pedimos el material requerido para la práctica.

Paso 3: cortamos los cubre objetos en una forma circular por medio de un lápiz de punta de diamante.

Paso 4: En un cubreobjetos circular limpio y seco, colocamos pequeña cantidad de ácido benzoico y lo cubrimos con otro cubreobjetos. Colocamos el cubreobjetos con la muestra en la placa metálica del aparato Fisher Johns, verificando que se encontrara frío antes de la determinación.

El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre UdosU cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina. Fórmula:

Velocidad de calentamiento = (P.f. conocido x 0.8) / 3

Paso 5: una vez colocada la muestra Encendimos el equipo y regulamos la velocidad de calentamiento, Observamos a través de la lupa los cambios en la muestra y registramos la temperatura (o el intervalo de temperaturas) del termómetro a la cual el sólido funde, (cuando el sólido se encuentre completamente líquido).la muestra empezó a fundirse en 115 °c y ya cuando se fundió toda fue de 118 °c. Como podemos ver en la imagen

Imagen.1 punto de fusión del ácido benzoico.

Paso 6: realizamos el mismo procedimiento con el ácido cítrico y en el obtuvimos que la temperatura al empezarse a fundir fue de 142°c y al final ya en la fusión fue de 148 °c

Paso 7: de

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