Determinación de Sulfatos en Agua

Determinación de Sulfatos en Agua

Reactivos

• Solución patrón de sulfato 100 mg/l (En el laboratorio de FQ no tenían un patrón de sulfatos, por lo cual lo realice a partir de K2SO4 )
• Solución Acondicionadora. (En un vaso de precipitados de 1 litro de capacidad,  se coloca en el orden indicado y mezclando luego de cada agregado: 300 ml de agua purificada, 30 ml de ácido clorhídrico concentrado -usé al 37% que es el que tienen los chicos en la campana en uso-, 100 ml de alcohol isopropílico y 75 g de cloruro de sodio.  Disolver y agregar 50 ml de glicerol. Mezclar bien y llevar a volumen final de 500 ml con agua. Luego del agregado del cloruro de sodio, para facilitar la disolución, lo coloqué en el agitador magnético a bajas revoluciones y lo mantuve hasta terminar el agregado de agua para llevar a volumen final). Esta solución es estable hasta 6 meses, almacenada en envase de vidrio ámbar a temperatura ambiente.
• Cloruro de Bario dihidratado.

Curva de Calibración

Se tomaron volúmenes crecientes de la solución patrón de sulfato y se transfirieron a matraces de 100 ml de capacidad, llevando a volumen con agua purificada hasta el aforo, obteniendo 8 concentraciones de SO4 (0, 10, 15, 20, 25, 30, 35 y 40 mg/l).

(En el paper dice que se transfieren los patrones a vasos de precipitados, como se encontraban en uso, seguí el procedimiento pero en el mismo matraz donde se realizó la dilución).

A cada patrón se le agregaron 2,5 ml de la solución acondicionadora y se agitó.  Luego se agregó una cucharilla de cristales de Cloruro de bario y se agitó nuevamente, de manera enérgica.

En un lapso NO MAYOR A 5 MINUTOS se lee la absorbancia a 420 nm, en celdas de 1 cm de paso óptico.

Verificación de la curva de Calibración.

No es necesario rehacer la curva de calibración ante cada nuevo análisis de muestras, basta con verificar la validez de la curva existente. Para eso, se prepara un patrón de concentración conocida y se analiza como si fuera una muestra. Si el resultado coincide ±10%, se considera que la curva es válida. Si no fuera así, la curva no es válida por lo cual es recomendable realizar un nuevo patrón de sulfatos y una nueva curva.  

Determinación de Sulfatos en muestras

• Transferir 50 ml de muestra a un vaso de precipitado (o matraz) de 100 ml.
• Agregar 2,5 ml de solución acondicionadora y agitar.
• Adicionar una cucharilla de cristales de cloruro de bario y agitar nuevamente, en forma vigorosa.

Antes de los 5 minutos, leer la absorbancia a 420 nm.

Si la absorbancia es mayor que la del patrón, se debe repetir el proceso mediante diluciones de la muestra previas a la lectura en el equipo.

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