Determinacon De Cloruros

Ensayo sobre la determinación de cloruros

Objetivo

Establecer el método de análisis para la determinación de cloruros totales en agua.

Alcance

El método de análisis se aplicara en aguas naturales (agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial), residuales (aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares,

así como la mezcla de ellas) y residuales tratadas.

Referencias

Responsabilidades

Definiciones

Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:

Aguas naturales

Agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial.

Aguas residuales

Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos

municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares,

así como la mezcla de ellas.

Principios

La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato

de plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los

cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las

inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro, empieza la

precipitación del cromato. La formación de cromato de plata puede identificarse por el

cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del

precipitado. En este momento se da por terminada la valoración.

Medidas de higiene y seguridad

Reactivos

Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a

menos que se especifique otra cosa.

Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:

a)Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min;

b) Conductividad, μS/cm a 25ºC: 5,0 Máx. y

c) pH: 5,0 a 8,0.

* Nitrato de plata (AgNO3)

* Cloruro de sodio (NaCl)

* Cromato de potasio (K2CrO4)

* Hidróxido de sodio (NaOH)

* Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)

* Sulfato de aluminio y potasio dodecahidratado [AlK(SO4)2•12H2O]

* Amoniaco concentrado (NH3)

* Disolución indicadora de cromato de potasio. Pesar aproximadamente y

con precisión 50,0 g de cromato de potasio (ver inciso 5.3) y disolver en

500 mL de agua y añadir disolución patrón de nitrato de plata (ver inciso

* hasta que se produzca un precipitado rojo claro. Proteger la disolución

de la luz y dejar estabilizar durante 24 h después de la adición de la

disolución de nitrato de plata. Filtrar la disolución para remover el

precipitado y aforar a 1 L con agua.

* Disolución estándar de nitrato de plata (0,014N). Moler aproximadamente

5,0 g de cristales de nitrato de plata (ver inciso 5.1) y secar a 100°C

durante 2 h. Pesar aproximadamente y con precisión 2,4 g de los cristales

pulverizados de nitrato de plata (ver inciso 5.1) disolverlos en

aproximadamente 1 L. Valorar contra la disolución patrón de cloruro de

sodio 0,014N (ver inciso 5.10).

* Disolución patrón de cloruro de sodio (0,014N). Secar aproximadamente

3,0 g de cloruro de sodio (ver inciso 5.2) a 140ºC. Pesar aproximadamente

y con precisión 824,1 mg de la sal seca disolver en agua y aforar a 1 L en

un matraz volumétrico. Se acepta el uso de patrón certificado.

* Disolución de hidróxido de sodio (0,1N). Pesar aproximadamente y con

precisión 4,0 g de hidróxido de sodio (ver inciso 5.4) disolver en 1 L de

agua.

* Disolución de ácido sulfúrico (0,1N). Tomar cuidadosamente 3 mL de

ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 5.5) y llevar a 1 L.

* Suspensión de hidróxido de aluminio. Pesar aproximadamente y con

precisión 125,0 g de sulfato de aluminio y potasio (ver inciso 5.6) o sulfato

de aluminio y amonio, y llevar a 1 L con agua. Calentar a 60ºC y añadir 55 mL de amoniaco (ver inciso 5.7) lentamente y agitando. Permitir reposar la

disolución durante unas horas, decantar el agua sobrenadante y lavar el

precipitado por adiciones sucesivas de agua, mezclando bien y

decantando. Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a

amoniaco. Cuando está recién preparada, la suspensión ocupa un

volumen aproximado de 1 L.

Equipos

Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para este método.

Equipo

Balanza analítica con precisión de 0,1 mg

Potenciómetro para medición de pH

Materiales

Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser de clase A con

certificado, o en su caso debe estar calibrado.

Frascos para muestreo de polietileno, polipropileno o vidrio de boca ancha

de 500 mL de capacidad.

Bureta con certificado o en su caso debe estar calibrada

Requisitos previos al uso del material

Preparación y conservación de la muestra

Se deben tomar las muestras en envases limpios de polietileno o de vidrio.

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