Espectroscopia De Fluorescencia

TRABAJO PRÁCTICO: Espectroscopia de fluorescencia

OBJETIVOS

• Que los alumnos analicen el equipo empleado y las etapas de procedimiento a seguir para realizar la cuantificación de un producto de degradación en una especie medicinal, cuando se emplea una metodología analítica de emisión de fluorescencia.

PROCEDIMIENTO

Peso promedio

Se pesaron 10 comprimidos de aspirina en balanza analítica, obteniendo los siguientes resultados:

Comprimido Peso (g)

1 0.5963

2 0.594

3 0.5977

4 0.5975

5 0.5962

6 0.5927

7 0.6007

8 0.596

9 0.5875

10 0.5978

El peso promedio de los comprimidos es 0,5956 ± 2,38 x 10-3 .

Preparación de la muestra

Se trituraron los 10 comprimidos pesados en un mortero hasta llevarlos a polvo fino, tomándose una muestra de 120 mg (muestra 0.3755 g y papel 0.3655 g). Se transfirió a matraz de de 10 ml, se llevó a volumen con etanol absoluto/ácido acético glacial (99:1), se homogeneizó por medio de sonicador y por último se filtro en papel Whatman Nº1.

Preparación de la curva de ácido salicílico

Se utilizo una solución estándar de ácido salicílico de 10 mg (muestra 0.3755 g y papel 0.3655 g) en 50 ml, y a partir de esta se realizaron 7 diluciones con el mismo solvente utilizado en la preparación de la muestra:

Dilución Blanco 1 2 3 4 5 6 7

ml estándar --- 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7

ml solvente 10 9.9 9.8 9.7 9.6 9.5 9.4 9.3

Conc. (mg/ml) --- 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014

Una vez realizadas las diluciones, se midió la intensidad de la fluorescencia entre 360 y 550 nm para determinar la longitud de onda de trabajo, que resulto ser de 435 nm (longitud de onda de mayor emisión del ácido salicílico).

CALCULOS

Curva de calibrado

Solución Conc. mg % Intensidad

1 0.2 70.1431

2 0.4 129.25

3 0.6 180.471

4 0.8 230.194

5 1 276.193

6 1.2 315.613

7 1.4 338.115

Muestra

La muestra obtuvo una intensidad de fluorescencia de 148,227, por lo tanto podemos decir que posee un 0.484 mg % de acido salicílico.

Dictamen

Según Farmacopea Nacional Argentina, 8º Edición; los comprimidos de aspirina no deben contener más de un 0,3 %, por lo que estos comprimidos no cumplen con lo establecido.

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