Estequiometria y análisis gravimétrico determinación de sulfato en agua.

Estequiometria y análisis gravimétrico determinación de sulfato en agua.

Introducción

El análisis gravimétrico es una técnica que permite determinar la cantidad aproximada de un componente específico (analito) en una muestra determinada, eliminando todas las sustancias que interfieren para convertir el analito en un compuesto de composición definida que sea capaz de pesarse. Para esto es necesario formar una precipitación.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.

Objetivos:

1 Conocer y aplicar los conceptos básicos del análisis gravimétrico.

2 Conocer y aplicar las técnicas de preparación y separación de precipitados.

3 Utilizar cálculos sencillos en la determinación del sulfato en agua.

Procedimiento experimental

Determinación gravimétrica de sulfato en muestra problema (MP)

1) Se hace entrega de 3 vasos precipitado de diferentes tamaños (2 de tamaño pequeño y 1 grande), una baqueta, 2 pipetas Pasteur, cintas de papel pH, 2 círculos de papel filtro y vidrio reloj.

2) Se le añaden 100 ml de muestra problema en el vaso precipitado de mayor tamaño.

3) En un vaso precipitado pequeño agregar 2 ml de HCl gota a gota con la pipeta (trabajo en campana).

4) Agregar HCl del vaso pequeño al vaso de precipitado grande gota a gota hasta alcanzar 2 pH.

5) Se revuelve la mezcla con la baqueta y para luego determinar acidez de la muestra con una cinta de papel pH.

No sumergir papel en la muestra, agregar cantidad necesaria de solución en la cinta con ayuda de la pipeta.

6) Para asegurar que la muestra quede en 2 pH, se le añaden 5 ml de HCl adicionales.

7) Se revuelve con la baqueta y se posiciona el vaso de precipitado en una placa calefactora hasta que se manifieste una ebullición suave o leve.

8) Se agrega solución de Ba gota a gota, observando pequeñas cantidades de precipitado.

9) Se le añade hasta que no se forme precipitado, y para asegurar un exceso se le añaden de 1 a 2 ml más de Ba a la mescla.

10) Se mantiene en ebullición leve de 20 a 30 minutos, revolviendo esporádicamente.

11) Se deja enfriar la muestra, se pesa el papel filtro y el vidrio reloj en una balanza analítica.(figura 1)

12) Una vez fría la solución, se lleva al matraz de kitazato que se encuentra unido a la bomba de vacío y al embudo de bütcher.

13) Se posicionan los papeles filtro en el embudo y con ayuda de la baqueta se comienza a deslizar la solución, si quedar algún resto de la muestra en el vaso se le agrega agua

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