Trabajo Práctico N°1 Purificación De Sulfato De Cobre Industrial

Trabajo Práctico N°1

Purificación de sulfato de cobre industrial

Objetivos

Lograr la purificación de una muestra de Sulfato de cobre industrial (50g), reconociendo y eliminando las impurezas presentes en la misma. Para cada tipo de impureza se utilizara un método de purificación diferente dependiendo del nivel de solubilidad de estas en el solvente utilizado, en este caso agua destilada.

Fundamente del método de purificación

El sulfato de cobre industrial contiene impurezas estas pueden ser tanto sustancias insolubles, como arena o polvo, como también sales solubles de Fe (II). Debido a esto, es necesario utilizar dos técnicas de purificación.

-Impurezas solubles:

Estas son eliminadas, solubilizando la muestra solida de sulfato de cobre industrial con agua destilada, y luego procediendo a filtrar en vacio. Esto permite que las impurezas insolubles, al no solubilizarse en agua, queden atrapadas en el papel filtro utilizado.

-Impurezas insolubles:

En este caso se trata de los iones Fe (II) los cuales al tener un tamaño muy similar a los iones Cu( II), en el momento en el que se vuelve a cristalizar la muestra, los Cu(II) pueden ser reemplazados por los Fe(II) dentro de la red cristalina, manteniéndose como impurezas.

Entonces para evitar esto, una vez solubilizada y filtrada la muestra (para eliminar impurezas insolubles) se procede a oxidar el Fe (II) a Fe (III). Esto se logra calentando la solución, lo cual hace que se libere un electrón, y agregando agua oxigenada, siendo esta última la especie que se reduzca, es decir que capte el electrón liberado de la oxidación de Fe (II). Este método únicamente logra la oxidación del Fe (II) sin afectar al Cu (II) ya que este no puede oxidarse más.

De este modo cuando se cristalice, dentro de la red únicamente habrá Cu(II) y no Fe (II).

Es necesario realizar un reconocimiento de impurezas previo y posterior a la purificación. Esto será de utilidad ya que permitirá comparar los resultados en forma visible, para tener certeza de si el procedimiento utilizado se realizo en forma correcta o no.

Procedimiento Experimental

Primero procedimos a realizar la purificación. Para esto se molieron cristales pequeños de sulfato de cobre industrial, en un mortero y luego en un vidrio reloj y sobre la balanza se pesaron aproximadamente 50g del mismo (habiendo previamente tarado el peso del vidrio reloj utilizado). En paralelo, se midieron 70ml de agua destilada en probeta de 100ml y se trasvasaron a un vaso de precipitados de 250ml, una vez lleno se marco la altura del líquido.

Luego procedimos a trasferir y a disolver los 50g de sulfato de cobre molido, en el agua destilada del vaso, para acelerar este proceso, se calienta el vaso de precipitados a ebullición en el mechero, ya habiendo previamente montado el trípode con la tela metálica. Asegurándonos de mantener el nivel del agua constante, durante la ebullición, se agregan 10ml de agua oxigenada 10% en H2SO4 3N. A esta solución agregada, se le llama el oxidante ya que permitirá que se realice la reacción de oxidación del Fe(II) al Fe (III).

Luego del agregado del oxidante, se deja ebullir suavemente por unos 2 minutos, eliminando el exceso de líquido (hasta la marca).

Mientras tanto en otro mechero se procede a calentar agua hasta ebullición en otro vaso de precipitados, invirtiendo dentro del mismo el embudo Buchner. Esto será de utilidad para el filtrado posterior, ya que la zona donde se coloque el papel de filtrado estará caliente, evitando una posible cristalización anticipada al procedimiento.

Una vez ya evaporado el excedente de liquido de la solución, se procede a instalar el sistema de filtrado al vacio(Colocando un papel filtro cobre el embudo Buchner y este mismo dentro de un kitasato de 250 ml conectado a una manguera de vacío.); y luego se filtra en caliente la solución, con ayuda de la varilla de vidrio.

Se trasvasa el líquido filtrado a un vaso de precipitados de 250ml y se deja reposar hasta la clase siguiente donde se obtendrán los cristales.

Los cristales obtenidos fueron pocos, pero de gran tamaño y coloración azul. Estos fueron filtrados nuevamente en vacio, obteniéndose dentro del kitasato las aguas madres. Estas son trasferidas a una probeta (pesada previamente en balanza), y se les mide la temperatura y masa de las mismas.

Por último, ya habiendo descartado las aguas madres, se enjuagan los cristales (también en vacio) vertiendo 10ml y 10ml de agua destilada (fría). Se descarta el agua, y se trasfieren los cristales a un vidrio reloj (previamente pesado) donde se dejan secar, agregando unas gotas de etanol. Una vez secos, se pesan en balanza.

En la última parte de la experiencia, se procede a realizar el reconocimiento de Fe(II) y Fe(II) (Explicado en detalle en la parte B). Este reconocimiento se realiza en la muestra impura, en los cristales luego de la purificación y por ultimo en un “blanco” que vendría a ser agua destilada únicamente.

Estos resultados dependiendo de si se detecto o no la presencia de Fe(II) o Fe(III), nos indicaran aproximadamente la cantidad de impureza insoluble antes y después de la purificación y también si hay algún otro reactivo desconocido (en el caso del reconocimiento del blanco) que pudiera afectar nuestros resultados.

Para finalizar con los datos arrojados de la purificación y los datos que figuran en la tabla 1, obtendremos el rendimiento total y el rendimiento de cristalización con sus respectivos errores.

A. Purificación de sulfato de cobre industrial

Resultados obtenidos:

Masa de muestra impura, m1/g (50±0,01)g

Masa de sulfato de cobre pentahidratado cristalizado, m2/g (30,25±0,02)g

Masa de solución (aguas madres) /g (72,18±0,02)g

Temperatura de aguas madres /°C (24 ± 1 ) °C

Masa de sulfato de cobre disuelto (como CuSO4.5H2O); M3/g (18,56±0,24)g

Rendimiento de cristalización, m2.100/m1 (60,48±0,05)g

Rendimiento total, (m2+m3).100/m1 (97, ± )g

Tabla 1. Solubilidad de CuSO4.5H2O en100g de solución, según la temperatura medida.

B. Reconocimiento de impurezas insolubles y solubles en la muestra y en los cristales purificados.

B.1 Operaciones realizadas

1) Se disuelve la muestra en agua/HCL y se filtra:

Precipitados: Disolvimos algunos cristales de CuSO4 en agua destilada y luego agregamos HCl 6M, en el caso del reconocimiento de los cristales purificados si fue necesario calentar la solución para acelerar la dilución.

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