Extracción del café por medio del equipo Soxhlet

Cuadro I. Extracción del café por medio del equipo Soxhlet

Masa inicial Masa final % de recuperación Punto de fusión Cantidad de sifones

30 g 2,595 g 8,65 236,8 °C 13

CuadroII. Resultados de la extracción reactiva de la cafiaspirina

Sustancia Masa inicial Masa final % de recuperación Punto de fusión

Aspirina 0,39 0,141 36,15

Cafeína 3,9 2,071 53,10 236,8

Cuadro III. Resultados de la extracción de la cafeína de la coca cola

Sustancia Masa inicial Masa final % de recuperación Punto de fusión

Cafeína

Para obtener el extracto de cafeína con acetato de etilo como disolvente, se empleó el quipo de extracción Soxhlet, éste consta del recipiente contenedor de solvente (en el cual, al final de la extracción, queda el extracto), donde se deposita la muestra

y un condensador (para condensar sobre la muestra los vapores de solvente que provienen del contenedor de solvente).La muestra de café se coloca en un dedo de celulosa. Luego se calienta el acetato de etilo hasta ebullición, el vapor de solvente asciende hasta el condensador, lo cual permite que el solvente se deposite gota a gota sobre la muestra, y con esto se realiza la extracción de la muestra. Cuando el nivel de disolvente condensado alcanza la parte superior, este rebalza y desciende hacia el recipiente contenedor de solvente por el sistema de retornando junto con el extracto al recipiente contenedor de solvente. Este proceso se repite múltiples veces hasta que se completa la extracción de de la muestra y se concentran en el disolvente, lo cual constituye el extracto final. Para la extracción de la cafeína en el equipo Soxhlet se hizo uso de 30 gramos de borra de café con acetato de etilo, se dejo en reflujo por dos horas, la cantidad de sifones observada fue de 13, el aceite fue separado por medio del rotavapor.

¿ en la literatura cuanto se extrae de aceites esenciales?

¿por qué dio ese rendimiento?

¿ por qué se utiliza acetato de etilo- explicar estructura?

¿ entre más sifones mejor rendimiento?

Extracción reactiva

Para realizar la extracción reactiva se morterizo 6 pastillas de Cafiaspirina, se agregó 35 mL de diclorometano para que la muestra tuviera una buena solubilidad, se procede a filtrar por gravedad y no se realiza la filtración en caliente en el kitasato ya que el diclorometano tiende a ser muy volátil y hay gran pérdida de muestras en este paso por lo que se considerar mejor realizar la filtración al vació y con el sólido restante en el papel filtro se realiza la prueba de la presencia de almidón. A la disolución filtrada se le añade 15 mL de NaOH

Características

¿por qué se usa diclorometano?

Nota: se omitió el paso de filtración por kitasato y se hizo directamente del papael filtro

¿Presente el almidón? Porque se tiñe al añadir I/KI?

¿explicar ruta reactiva A porque se utiliza NaOH? Se protona? (manual)

La extracción líquido-líquido

Este tipo de extracción se puede agrupar en tres categorías diferentes,

dependiendo de la naturaleza de la impureza que se desea eliminar:

a) Los compuestos polares de cadena carbonada pequeña y los compuestos

polifuncionales pueden separarse fácilmente con agua desde los

disolventes orgánicos. Y, por el contrario, los compuestos no polares y los

compuestos de cadena carbonada superior a cuatro carbonos pueden

separarse fácilmente con disolventes orgánicos desde las soluciones

acuosas.

b) Los ácidos orgánicos de más de cuatro carbonos pueden extraerse

fácilmente, desde las soluciones orgánicas, mediante soluciones alcalinas

(soluciones 5-10% de NaOH o soluciones de NaHCO3). Sus respectivas

sales alcalinas son hidrosolubles. Luego los ácidos se recuperan de la fase

acuosa neutralizando dichas soluciones con ácidos diluidos (típicamente

solución 5-10% de HCl).

c) Las bases orgánicas de más de cuatro carbonos pueden extraerse

fácilmente, desde las soluciones orgánicas, mediante soluciones ácidas

(soluciones 5-10% de HCl). Sus respectivas sales ácidas son hidrosolubles.

Luego las bases orgánicas se recuperan de la fase acuosa neutralizando

dichas soluciones con bases diluidas (típicamente soluciones 5-10% de

NaOH o soluciones 5-10% de NaHCO3).

Se utilizan frecuentemente disolventes como el éter dietílico, tolueno y hexano,

que son inmiscibles con agua y menos densos que ésta. Todos ellos forman una

fase separada por encima de la fase acuosa. Los disolventes orgánicos muy

utilizados son el tolueno (C6H5-CH3), el éter de petróleo (mezcla de alcanos de

baja magnitud molecular), el cloruro de metileno (CH2Cl2), el cloroformo (CHCl3),

Emulsiones

La extracción líquido-líquido con ayuda del embudo no puede ser demasiado

vigorosa, para evitar la formación de emulsiones que retardan drásticamente la

definición de las dos fases. Una emulsión es una dispersión de gotas muy finas

de un líquido en otro inmiscible, y en los procesos de extracción puede causar

tropiezos.

Con frecuencia, sobre todo cuando se trabaja con soluciones alcalinas, se forman

emulsiones durante el proceso de extracción. Estas pueden romperse, de

ordinario, mediante:

1. Un movimiento de giro suave al líquido del embudo de separación, mantenido

en su posición normal.

2. Agitación vigorosa de la capa emulsionada con una varilla de vidrio.

3. Saturación de la capa acuosa con sal común.

4. Centrifugación.

El método de saturación con sal, tiene

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